1、中华人民共和家标准居住区大气中苯肢卫生检验标准方法气相色谱法Standard method ror hygienic examination of anlline in air or residential areasGas chromatography 1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯胶浓度。本标准适用于居住区大气中苯胶浓度的测定。2 原理GB/T 161301995 空气中苯胶经硅胶管吸附后，然后经热解吸，再经聚乙二醇-20M色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性、以峰高定量。3 试剂和材料3. 1 苯胶z重蒸弃去前段和后段，收集中间馆分于棕色
2、瓶中使用。3.2 苯、正己烧s均为分析纯，使用前需经测定不含苯胶，否则应重蒸馆.3. 3 标准溶液g于10mL量瓶中放入2mL苯，准确称量，加入5滴新蒸馈的苯胶，再准确称量，两次之差即为苯胶的质量，加正己烧至刻度，计算1mL此液中苯胶的含量。临用时，用苯、正己烧(2+8)混合液稀释为O.6 6. 0 mg/mL范围内四个浓度点的标准溶液。3.4 氢氧化饵z优级纯。3. 5 粗孔球形硅胶:2050目，使用前须活化，处理方法为将硅胶注入(1+1)盐酸中浸泡一夜，然后用水洗至无氯离子为止，倾水后将硅胶于90100C条件下干燥，再于450C条件下活化3h.冷后放入干燥器中待用。4 仪器与设备4. 1
3、热解吸装置z热解吸装置主要由加热器，控温器，测温表及气体流量控制器等部分组成.调温范围为100 500C ，控温精度土1C.热解气体为氯气，流量范围为25 200 mL/min.读数误差土1mL/mino所用的热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀以及气密性良好。4.2 硅胶采样管z长10cm，内径6mm，外径8mm的硬质玻璃管，内装已处理好的600mg硅胶，在装硅胶时，玻璃管两端空间应留一长一短，以短端为采样进气端及热解吸出气端。使用前于400450C下以100mL/min通氮气5min，再用塑料帽密封(不可用橡皮管或火熔封口。4.3 注射器:1L.lmL.I00
4、 mL。4.4 空气采样器z流量范围O.22 L/min.流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和国京技术监督局1995-12-15批准1996-07-们实施631 GB/T 16130一一1995采样后的流茧，流量误差应小于5%。4.5 气相包谱仪z附氢火焰离子化检测器。4.6 色谱中主d主1.5m，内径3mm的玻璃柱，内填氢氧化饵，聚乙二醇20M-Chromosorb W NAW担体(2: 8 : 100)固定相。5 采样在采样点除去硅胶管两端塑料帽并与采样器相连垂直放置，以O.51 L/min的速度采集80L空气后，用塑料帽迅速套上，同时做空白管1支，带回实验室分析。并记下采
5、样点的温度和大气压力.6 分析步骤6.1 色谱分析条件由于色谱分析条件因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分析苯胶的最佳色谱条件。附录A(参考牛)列举了色谱分析条件的一个实例。6.2 绘制标准曲线和测定校正因子6.2.1 标准曲线的绘制g吸取O.66. 0 mg/mL四个浓度点的标准溶液各2.0L于4支100mL注射器中.以氮气为本底气，配成O.0120. 12问/mL四个浓度苯胶标准气，分别取1mL进祥测量保留时间及峰高.每个浓度重复3次，取峰高平均值，以苯胶的浓度对峰高作图，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数B，lg/(mL mm) 作样品测定的计算
6、因子.6.2.2 测定校正因子在线性范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气中含苯胶浓度相接近的标准气体1mL，按6.2. 1操作，测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间，用式。)计算校正因子。式中:f一一校正因子，.g/(mL.mm), t，一一标准气体浓度，用/mL，h 零浓度平均峰高，mm。h，一一标准的平均峰高，mmo6.3 热解吸效率测定f ca 一-h, - ho (1) 吸取0.6-6.0mg/mL范围内三个浓度点的标准榕液各2L直接加到硅胶管中，其加入量分别1. 2月，2.4闭，12.0陆的苯胶，立即塞紧管日，平衡24h后放入热解吸装
7、置上解吸，与苯胶的标准浓度气A样取1mL进样。根据峰高得出苯胶含量，it算热解吸效率。6.4 样品测定把硅胶管的短端与100mL注射器相连，放在450(;的热解吸装置上，以100mL/min的氮气速度解吸，用2个100mL注射器收集，分别取1mL解吸气进样，用保留时间定性、峰高定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时取一个未采样的硅胶管按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积.Vn=V，-Z.主, ., 273 + t Po 式中:Vn一一标准状态下的采样体积，L，V，一一采祥体积，L;632 (2) GB/T 16130
8、-1995 T。一一标准状态的绝对温度，273K , t 采样时采样点的温度，C ; 户。标准状态下的大气压力，101.3kPa，户采样时采样点的大气压力，kPa。7.2 用计算因子B，按式(3)计算空气中苯胶浓度。(h , + h,) - ho , B c=g 100 v 0 EII 式中空气中苯胶的浓度，mg/m气h，一一第一解吸管中样品峰高的平均值，mm;h, .一-第二解吸管中样品峰高的平均值，mm;h, 空白管的峰高，mm;B，一一由6.2. 1得到的计算因子，g/(mL mm) , E，一一由实验确定的热解吸效率。7.3 用校正因子时空气中苯胶浓度按式(4)计算 (h , + h,
9、) - h, f c z 100 Vo Eg 式中:f一-_.由6.2. 2得到的校正因子，g/(mL mm) , 式中其他符号意义同式(3)。8 精密度和准确度8. 1 精密度. (3) . (4) 当苯胶的浓度分别为O.012 , O. 024和0.120问/mL气体时，重复测定的变异系数相应为9%, 6% 和4%。8.2 准确度加入样品中苯胶的浓度分别为1.2、2.4和12.。问/mL时，回收率相应为90%、92%、94%。8.3 检出下限进样量1mL，检出下限为6X 10阅。若采样体积为80L时，贝tl最低检出浓度为7.5X10mg/m。8.4 测定范围当采样体积为80L时，测定范围为
10、O.007 50. 2 mg/m, 8.5 干扰与排除由于采用了气相色谱法分离技术，对常见的共存物z硝基苯、氯苯、甲苯胶等均不干扰测定。633 GB/T 16130 1995 附录A气相色谱法分析空气中苯脏的实例(参考件)A1 色i曾条件A 1.1 色谱柱温度，llOC;。A 1.2 汽化室、检测室温度，210C。A 1.3 载气z氮气.30mL/min。A2 色谱图按Al的色谱条件操作的色谱图见图Al。压在国军起以晴z-nh叫N图Al附加说明.本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由南京市E生防疫站、江苏省卫生防疫站、扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人吴礼康、成玉华、吴才刚、王钦源。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。634
