1、ICS 67.060 B 20 每B中华人民二./、和国国家标准粮油检验G/T 24871-2010 小麦粉粗蛋白质含量测定近红外法Inspection of grain and oils-Crude protein determination in wheat flour一Near-infrared method 2010-06-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-01-01实施发布GB/T 24871-2010 目。吕本标准修改采用美国谷物化学家协会标准AACC39-11 :1999(小麦粉蛋白测定近红外反射方法)(英文版)(AACC M
2、ethod 39-1 1. Near-infrared reflectance method for protein determination in wheat flour)。为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改z为了与我国现有标准的系统性相一致而改变了标准名称;按GB/T1. 1-2000(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/T20000. 2-2001(标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则的规定，在不影响标准比较的前提下，改变了部分文本结构，将AACCMethod 39-11 : 1999中第1章目的调整为本标准的第4章原理;将AACCMethod 39-11:
3、1999中的第2章仪器调整为本标准的第5章仪器飞将AACCMethod 39-11: 1999中的第3章步骤调整为本标准的第6章测定，并增加了相对应的二级及三级条目编号;一一用GB/T5511代替了AACCMethod 39-11: 1999标准中的Method46-12，因为两者所采用的测定方法是一致的;一一用GB/T24895(粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则代替了原标准中的AACCMethod 39-10，因为AACCMethod 39-10标准中限定了近红外仪器的类型;一一取消了原标准中有关近红外反射类的限定;一一增加了第1章范围飞第2章规范性引用文件、第3章术语
4、和定义、第7章结果处理和表示、第8章异常样品的确认和处理飞第9章准确性和精密度和第10章测试报告;一一取消了5.2和5.3有关粉碎设备和微型计算机的规定;一一一增加了6.1.1有关样品取样和分样的规定;为了便于使用及对照，将AACCMethod 39-11 :1999标准中涉及的有关AACC标准方法作为参考资料附于本标准之后。本标准是建立在经典方法基础上的小麦粉中粗蛋白质含量的快速测定方法，对于仲裁检验应以国家标准已规定的常规方法，即GB/T5511(谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法为准。本标准的附录A为规范性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标
5、准起草单位:河南工业大学粮油标准化研究所、北京市粮油食品检验所、辽宁省粮油质量检验所、云南省粮油产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人:陈洁、吴存荣、王利丹、乔丽娜、邵志凌。I 1 范围粮油检验小麦粉粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24871-2010 本标准规定了近红外方法测定小麦粉粗蛋白质含量(干基)的术语和定义、原理、仪器、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度及测试报告的要求。本标准适用于小麦粉粗蛋白质含量(干基)的快速测定。本标准不适用于仲裁检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(
6、不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 5491粮食、油料检验抨样、分样法GB/T 5511 谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法GB/T 24895 粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则3 术语和定义GB/T 24895确立的术语和定义适用于本标准。4 原理利用蛋白质分子中的C-H、N-H、0-H、C-o等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量学方法建立小麦粉近红外光谱与粗蛋白质含量之间的相关关系，计算小麦粉样品的粗蛋白质含量
7、。5 仪器近红外分析仪:加入粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求。未加入粮油近红外分析网络的仪器，应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。6 测定6. 1 测试前的准备6. 1. 1 样品的取样和分样按GB5491的规定执行。6. 1.2 按照近红外分析仪(第5章)说明书的要求进行仪器预热和自检测试。6. 1.3 在使用状态下每天至少用监控样品对近红外分析仪(第5章)监测一次。应跟踪每天监测的结果，同一监控样品的测定结果与最初的测定结果比较，应保证符合9.2的规定。监控样品的制备按附录A的规定执行。6. 1. 4 如监测结果不符合9.2的要求，应停止使用并报
8、网络管理者或仪器生产商予以调整或维修。6. 1. 5 测试样品的温度应控制在定标模型验证中规定的测试温度范围内。6.2 小麦粉样晶的测定按近红外分析仪(第5章)说明书要求，取适量样品进行测试，记录测定数据。每个样品应测定两GB/T 24871-2010 次，第一次测定后的样品应与原待测样品混匀后，再次取样进行第二次测定。7 结果处理和表示7. 1 为了得到有效的结果，测试结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的成分含量范围内。7.2 两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后一位。7.3 如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则必须再进行2次独
9、立测试，获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差(Xmax-Xmin)等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果才日果4个独立测试结果的极差(X叫一Xmin)大于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4 对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效数据。异常样品的确认和处理按第8章的要求执行。8 异常样品的确认和处理8. 1 异常样品的确认8. 1. 1 形成异常测定结果的原因，可能来自于以下几个方面:该样品粗蛋白质含量超过了该仪器定标模型的范围;一一该样品品种与参与该仪器定标样品集的品种有很大差异;一一采用了错误的定标模型
10、;一样品中杂质过多;一一光谱扫描过程中样品发生了位移;一一样品温度超出定标模型规定的温度范围。8. 1.2 应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，如仍出现报警，则确认为异常样品。8.2 异常样晶的处理8.2. 1 异常样品的粗蛋白质含量应按GB/T5511规定的方法进行测定，并封存样品。8.2.2 应将异常样品的情况通报近红外分析网络管理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进行升级。9 准确性和精密度9.1 准确性验证样品集粗蛋白质含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差(SEP)应不大于0.30% 0 9.2 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同
11、的仪器设备，按相同测定方法，在短的时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测定，获得的两次粗蛋白质含量测定结果的绝对差，当粗蛋白质含量在15%以下时，应不大于0.2%，当粗蛋白质含量在15%以上时，应不大于0.3%。9.3 再现性在不同实验室，由不同操作人员使用同一型号的不同设备，按相同测定方法，对相同的小麦粉样品，获得的粗蛋白质含量两个独立试验结果之间的绝对差，当粗蛋白质含量在15%以下时，应不大于0.3% ，当粗蛋白质含量在15%以上时，应不大于0.4%。10 测试报告测试报告应包括(但不限于): 2 一一-定标模型名称及编号;一一定标模型的适用浓度范围;一一-定标模型允许
12、温度范围;GB/T 24871-2010 一已人粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供所入网络的名称、入网时间、入网编号、定标模型转移时间;未人粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供以下信息: 验证样品集浓度范围; 验证样品集的测试温度范围; 验证单位及验证时间;一-仪器型号与序列号;一二监控样品日常监控信息;一一试样的名称及编号;-一试样采样方法;试样制备方法f试样测试时的温度;试样测定结果;一二采用的测定方法标准;-一出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息;一一测试单位、测试人及测试时间;一一本标准未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节。3 GB/T
13、24871-2010 A.1 仪器附录A(规范性附录)监控样晶的制备近红外分析仪:符合本标准第5章的要求。A.2 监控样晶的制备A. 2.1 取样:按GB5491规定的方法采样。A.2.2 分样:分样至每份样品500g左右。A. 2. 3 样品的测定:利用近红外分析仪CA.1)测定样品的粗蛋白质含量(干基)。A. 2. 4 监控样品应至少制备两份，其中一份留作备用。A.3 监控样晶的保存样品应密封，保存于通风、干燥、阴凉的环境中。保存期不宜超过半年。A.4 监控样品的使用期限每个监控样品在使用100次之后，或者出现生虫、被污染等，应重新制备。4 GB/T 24871-2010 参考文献lJ A
14、ACC Method 46-12 :1 999 Crude protein-Kjeldahl method, boric acid modification. 2J AACC Method 46-11A: 1999 Crude protein-Improved Kjeldahl method, copper catalyst modifica tion. 3J AACC Method 46-16 :1 999 Crude protein-Improved Kjeldahl method, copper-titanium di oxide catalyst modification. 4J AA
15、CC Method 46-30: 1999 Crude protein-Combustion method. 5 OFON-h寸NH目。华人民共国家标准粮油检验小麦粉粗蛋白质含量测定近红外法国和中GB/T 24871-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045祷网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当酝印张o.75 字数12千字2010年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年8月第一版9等定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40218 24871-2010 打印H期:2010年8月25F-l F002
