1、中华人民共和国国家标准铁铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量Methods for chem1cal analysis of ferrotitanium The Infrared absorption method for the determination of carbon content 本标准适用于铁铁中碳量的测定。测定范围zo. 010 %o. 400 %。UDC 669. 15 295 543. 062 GB 4 7 0 1 8 - 8 8 本标准遵守GB1167 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外
2、线分析器的测量室,二氧化碳吸收某特定波长的红外能其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试剂;畏材料2. 1 丙酣:蒸发后的残余物碳量小于o.000 5%。2.2 高氯酸镇:无水、粒状。2.3 烧碱石棉2粒状。2. 4 玻璃棉。2. 5 销粮:碳量小于o.002 %,粒度o.8 1. 4 mmo 2. 6 锡粒:碳量小于o.002 %,粒度。.4 0. 8 mm 0必要时用丙雷同(2. 1 )清洗,并在室温下干燥。2. 7 氧气:纯度大于99.95 %。骂他级别的氧气若能获得低而致的空白时,也可以使用。2. 8 动力气摞2氮气或压缩空气,其杂质(水利油)小于0.5%。2
3、.9 素质甜塌zXh,mm,2323或2525,并在高于12ooc的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 增揭钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪(灵敏度为I.0 ppm) 其装置如F图。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施187 GB 4 7 0 1 . 8 8 8 I 氧气瓶,2两级压力调节器;3洗气瓶川、9干燥管,5一压力调节器p6 商频感%i炉7燃烧管,8除尘器,10流量控制器;11氧化碳转化为二氧化碳的转换器F12 除硫器13一氧化碳红外检测器3. 1. 1 洗气瓶(3) 内装烧碱石棉(2.3)。3. 1. 2 干燥管(
4、4、9)内装高氯酸镇(2.2)3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和领定流量的时序控制部分。3. 2. 2 动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸增塌和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监校和报警中断、分析数据的采集、计算、校lE及处理等。3. 5 测量系统主
5、要由微处理机控制的电子天平(感量不大于I.0 mg)、红外线分析器和电子测量元件组成。4 试样试样应全部通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤s. 1 试样量称取0.500 g试祥。188 GB 4701 8 88 5. 2 空白试验称取与待测试样同类型的低碳(碳量小于50ppm)标准试样0.500g(如没有同种标样可选择其他成分相近的钢标),置于预先盛有0.500土o.005 g锡粒(2.的的士甘塌(2.的内,覆盖1.500士o.005 g鸽粒(2.5)于同一量程或通道,按5.5进行测定。重复足够次数,直至碍到低而致的读数。空白值应等于测定的碳量与己知标样碳量之差。记录最小的三次读数,计算平
6、均值,并参考仪器说明书将平均值输入到分析仪中,贝lj仪器在测定试祥时会进行宅臼值的电子补偿。s. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。5. 3.2 选择设置最佳分析条件。s. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5. 1和5.5. 2作两次试测,以确定仪器是否正常。s. 3. 4 称取o.500 g含碳量为o.05%左右的标准试样若干份,按5.5进行测定,其结果波动应在土o.003 %范围内,杏则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5. 4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选三
7、个标样含碳量的范围内)。依次进行校正,测得结果的波动应在允许差范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性。5. 4. 2 不同量程或通道应分别视l其空臼值并校正。5. 4. 3 冉分析条件变化时,如仪器尚未预热至1h,氧气源、地锅戎助熔齐ij空白值已发生改变时都要求重新测定空白并校正。5. 5 测定5. 5. 1 按待测试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳条件如仪器的燃烧职分时间、比较水准(或设定数)的设置条件。5. 5. 2 将称取的试样(5. I)宦于预先盛有o.500 g锡粒(2.们的蜻塌(2.的内,覆盖!.500 g鸽粒( 2.日钳取增揭放在炉台士甘塌座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。碳量允乓o.025 .0. 025 0. 070 附加说明本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。许差碳量0 003 O 070 0 120 o. 006 O 120 o. 400 允许o. 008 。012自本标准实施之日起,原冶金上业部部标准YB581 65铁铁化学分析方法作废。% 差189