1、中华人民共和国化工行业标准工业新戊二醇发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准工业新戊二醇主题内容与适用范围本标准规定了新戊二醇的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输 贮存本标准适用于以异丁醛和甲醛在碱性条件下进行缩合制得的新戊二醇分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂熔点范围测定通用方法极限数值的表示方法和判定方法液体化学产品颜色测定法 单位 铂钴色号化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法 通用方法化工产品采样总则固体
2、化工产品采样通则数值修约规则技术要求外观 白色片状固体技术指标应符合下表要求中华人民共和国化学工业部 批准 实施表项目指 标一等品合格品水溶液色度 以哈森单位计羟基含量酸含量 以乙酸计熔点范围水分试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水水溶液色度的测定试样比色液 试样 水分析步骤按 进行羟基含量的测定乙酸酐吡啶法 仲裁法方法原理新戊二醇在吡啶催化作用下 其羟基与乙酸酐定量进行乙酰化反应 生成酯和乙酸 以反应耗掉的乙酸酐量求其羟基含量试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示液乙酰化液 乙酸酐 吡啶 该溶液使用时配制仪器恒温水浴或甘油浴及一般实验室仪器实
3、验步骤称取研细的试样 精确至 置于 干燥的磨口三角瓶中 用移液管准确地加入 乙酰化液 摇匀 装上磨口冷凝器并置于水浴或甘油浴中 温度为 加热回流加热过程注意摇动 取出三角瓶于 以下冷水浴中冷却至室温 用 水冲洗冷凝器 取下三角瓶加入 滴酚酞指示剂 用氢氧化钠标准溶液滴至微红色 同时做空白试验分析结果的计算羟基的质量百分含量 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的羟基质量取其算术平均值为测定结果允许差两次平行测定结果的差值不得大于乙酸酐乙酸钠法方法原理新戊二醇在乙酸钠
4、催化作用下 其羟基与乙酸酐定量进行乙酰化反应生成酯和乙酸 以耗去的乙酸酐量求其羟基含量试剂和溶液无水乙酸钠乙酸酐酚酞指示液氢氧化钠标准滴定溶液仪器或设备一般实验室仪器平板式电炉 或直管式空气冷凝器调压器微量滴定管硬质玻璃试管分析步骤称取研细并混匀的试样约 精确至 置于干燥的试管中 加 精确至无水乙酸钠并用微量滴定管加 乙酸酐 装上空气冷凝管 将试管置于预热 将调压器调至 预热 好的电炉上 缓慢加热至微沸 待管中的固体物完全消失后 空白除外 将试管取下并冷却至接近室温 用 水将反应物洗至 锥形瓶中 放置加 滴酚酞 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持 不退色为终点 同时做空白试验分析结果的计
5、算羟基的质量百分含量 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的羟基质量取其算术平均值为测定结果允许差两次平行测定结果的差值不得大于酸含量的测定方法原理根据中和反应原理 新戊二醇中的酸含量以酚酞为指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液定量试剂和溶液酚酞指示液氢氧化钠标准滴定溶液仪器一般实验室仪器分析步骤称取约 试样 精确至 置于锥形瓶中 加 无二氧化碳的水 滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 并保持 不褪色为终点 同时做空白试验分析结果的计算酸 以乙酸计 的质量百
6、分含量 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的乙酸质量取其算术平均值为测定结果允许差两次平行测定结果的差值不得大于熔点范围的测定在室温不超过 的条件下 将样品研细 置于硅胶干燥器中干燥 后按 规定执行取其算术平均值为测定结果允许差两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于水分的测定称取 试样 精确至 其他操作按 规定执行取其算术平均值为测定结果允许差两次测定结果的差值不得大于检验规则新戊二醇产品应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本
7、标准的要求每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书 内容包括 生产厂名称 产品名称 等级 批号 净重生产日期 产品质量和标准编号使用单位有权按照本标准规定进行验收以每釜产量为一批 采样按 和 的规定进行 所采样量不得少于将所取试样混匀 分装于两个清洁干燥的带盖广口瓶中 粘贴标签 注明产品名称 取样日期取样人姓名及批号 一瓶做分析检验 另一瓶封存两个月备查如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 应从两倍的袋中重新取样进行复验 复验结果即使有一项不符合要求时 则整批产品为不合格当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构可由双方协商选定 按本标准规定仲裁检定检验结果的判定按 修约值比较法进行 修约按 进行标志 包装 运输及贮存包装袋上应注明 生产厂名称 产品名称 商标 批号 本标准编号 净重及防潮标志新戊二醇产品内用薄膜塑料袋 外用四层牛皮纸袋和塑料编织袋或能保证产品质量的其他包装物 每袋净重运输新戊二醇时 应装在带盖的货车或船舱中 车箱或船舱应清洁 干燥新戊二醇应贮存于避光 干燥 清洁的仓库内 不得露天堆放附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院归口本标准由吉林化学工业公司助剂厂负责起草本标准主要起草人陈淑兰
