HJ T 201-2005 环境标志产品技术要求.水性涂料.pdf

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资源描述

1、H.J 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 201阳211-2005代替HBC12-2002, HBC 1-2001, HBC步-2001,HBC 7-2001 , HJBZ5-n邸,回BZ1绕地,回到ca.na,HJBZ zl一1粥,而BZ12-2(则,IUBZ 13-1到汤,因BZ29-1998 环境标志产品技术要求25-11-22发布水性涂料一次性餐饮具飞碟靶包装用纤维干燥剂再生纸制品无石棉建筑制晶建筑砌块灭火器包装制晶软饮料化学石膏制晶060828000003 HB(CN)HJ/T 201-2005(1) 26-01 -01实施国家环境保护总局发布RJ/T 201 211 -25

2、国家环境保护总局公.&. 口25年第53号为贯彻中华人民共和国环境保护法保护环境,保障人体健康,促进科技进步,现批准环境标志产品技术要求水性涂料等11项标准为国家环境保护行业标准,并予发布。标准名称、编号如下:一、环境标志产品技术要求水性涂料(町/T201一25)二、环境标志产品技术要求一次性餐具(町/T202-25)三、环境标志产品技术要求飞碟靶(町/T203-2005) 四、环境标志产品技术要求包装用纤维干燥剂(田/T204一25)五、环境标志产品技术要求再生纸制品(田/T205-25) 六、环境标志产品技术要求无石棉建筑制品(町/T206-25) 七、环境标志产品技术要求建筑砌块(田/T

3、207-25) 八、环境标志产品技术要求灭火器(町/T208-26) 九、环境标志产品技术要求包装制品(凹/T202朋)十、环境标志产品技术要求软饮料(叩/T210-25) 十一、环境标志产品技术要求化学石膏制品(田/T211-25)以上标准为推荐性标准,自2(脱年1月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在国家环保总局网站()查询。自以上标准实施之日起,下列标准废止:一、环境标志产品认证技术要求水性涂料(HBC12-22) 二、环境标志产品认证技术要求一次性餐具(HBC121) 三、环境标志产品认证技术要求飞碟靶(HBC争一21)四、环境标志产品认证技术要求包装用纤维干燥剂(HBC

4、721) 五、环境标志产品技术要求再生纸制品(田BZ5-2栅)六、环境标志产品技术要求无石棉建筑制品(町BZ25一1998)七、环境标志产品认证技术要求建筑砌块(HBC20-23) 八、环境标志产品技术要求替代卤代皖灭火器(町BZ27 1998) 九、环境标志产品技术要求包装制品(IUBZ12-2棚)十、环境标志产品技术要求软饮料(田BZ13一1996)十一、环境标志产品技术要求磷石膏建材制品(田BZ29-一1998)特此公告。25年11月22日IO/T 201 - 211 - 2005 目次环境标志产品技术要求水性涂料(田/T201-215) 环境标志产品技术要求-次性餐饮具(町/T202-

5、25) . 27 环境标志产品技术要求飞碟靶(町/T203-215) n 环境标志产品技术要求包装用纤维干燥剂(田/T204-25). 37 环境标志产品技术要求再生纸制品(田/T205-2(05) 4 环境标志产品技术要求元石棉建筑制品(町/T206-2到. 45 环境标志产品技术要求建筑砌块(田/T207-25) . 49 环境标志产品技术要求灭火器(田/T208-25) 妇环境标志产品技术要求包装制品(田/T22到. 57 环境标志产品技术要求软饮料(町/T210-215) 臼环境标志产品技术要求化学石膏制品(田/T211-2引. 67 H.J 中华人民共和国环境保护行业标准HJIT 2

6、01 - 2005 代替HBC12-2002 环境标志产晶技术要求水性涂料T创业ni1r叫uirementfor environmental labeling produc也Water ba揭da伽gs25-11-22批准26-01-01实施国家环境保护总局发布HJ/T 201 - 2005 前言为贯彻中华人民共和国环境保护法,减少水性涂料在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响,改善环境质量,促进水性涂料及相关产品的出口贸易发展,制定本标准。本标准对水性涂料中挥发性有机化合物(以下简称VOC)、甲自主、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、卤代娃、重金属以及其它有害物提出了限量要求。本标准对环境标志产品认

7、证技术要求水性涂料(HBC 12-2刻的技术内容进行了部分改动并按GB/T1.1-2棚对其进行了全面编辑性修改。本标准与HBC12-2002相比主要变化如下:一-增加了对水性涂料VOC的定义;一一修订了内、外墙涂料VOC含量限值;一一对甲醒测定过程中的取样量及样品处理过程进行了修改;-一一苯、甲苯、二甲苯、乙苯的测试改为直接进样,内标法定量;一一卤代怪测试改用ECD检测器,直接进样,内标法定量;一一一重金属铅、铺、隶、锚测定采用室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量(GB 18582-21)附录C中规定的方法。本标准修改采用了色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定第2部分:气相色谱法(

8、ISO 118佣-2:2棚)中VOC含量检测方法。其不同之处在于:一-修改了对水性涂料VOC的定义;一-VOC测定时,增加了己二酸二乙醋作为250C沸点的标记物;一-VOC测定时,增加了对组成水性涂料VOC组分的双色谱柱定性分析。本部分的附录A、附录D、附录E、附录F和附录G为规范性附录,附录B、附录C、附录H和附录I为资料性附录。本标准为推荐性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位:国家环境保护总局环境发展中心、北京微量化学研究所、伊士曼化工公司、立邦涂料(中国)有限公司。2 本标准国家环境保护总局25年11月22日批准。本标准自2脱年1月1日起实施,自实施之日起代替H

9、BC12-22。本标准由国家环境保护总局解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-HJBZ4-1994、HJBZ4-1999、HBC12-220 IU/T 201-25 环境标志产品技术要求水性涂料1 范围本标准规定了水性涂料类环境标志产品的定义、基本要求、技术内容和检验方法。本标准适用于各类以水为溶剂或以水为分散介质的涂料及其相关产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最

10、新版本适用于本标准。GB1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 3186 涂料产品的取样GB/T 6750色漆和清漆密度的测定GB 18582-21 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量ISO 11890 - 2 涂料与清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定第2部分:气相色谱法(Paints and vamishes一Determinationof volatile organic compound (VOC) content-Part 2: Gas-chromatographic me出od)3 术语和定义以下术语和定义适用于本标准。3.1 挥发性有机化合物volatile

11、 organic compound (VOC) 在101.3kPa标准压力下,任何初沸点低于或等于250C的有机化合物。3.2 挥发性有机化合物含量volatile 0咱aniccompound content 扣除水分后涂料中挥发性有机化合物的含量1),表述为克/升(g1L)。在特定涂料中,有些挥发性有机化合物能在涂料干燥过程中发生化学反应并成为涂膜的一部分,参与反应成膜的这部分挥发性有机化合物的质量不应该被认为是VOC含量的一部分。4 基本要求4.1 产品生产企业污染物排放必须符合国家或地方规定的污染物排放标准。4.2 产品质量应符合相应产品的质量标准要求。5技术内容5.1 不得人为添加邻

12、苯二甲酸醋类、乙二醇酷类、卤代腔、苯、甲苯、二甲苯、乙苯等对人体有害的物质。5.2 产品中有害物限量应满足表1要求。1)对于某些不能通过测试得到密度值的产品,例如腻子(粉状、膏状)应以质量分数(邑Ikg)表述voc含量。3 HJ/T 201-25 表1水性涂料中有害物限量要求水性木器漆、水性防腐涂腻子(粉状、产品种类内墙涂料外墙涂料墙体用底漆料、水性防水涂料等产品膏状)挥发性有机化合物的含量(VOC)限值, 80 glL 运150glL 运80glL , 250 glL 10 glkg 卤代:怪(以二氯甲,5 烧计)/ (mgikg) 苯、甲苯、二甲苯、乙苯的总量/(mglkg) ,5 甲醒/

13、(mgikg) ,1 铅/(mgikg) 骂王90铺/(mgikg) 罢王75铭/(mgikg) 理王60隶/(mgikg) 军军606检验6.1 对于产品中添加邻苯二甲酸醋类、乙二醇酿类的要求通过现场检查方式进行确定。6.2 产品中挥发性有机化合物含量(VOC)按附录A检测。6.3 产品中甲醒含量的检测按附录E进行。6.4产品中重金属铺、铅、隶、铭含量的检测按室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量(GB 18582-21)进行。6.5 产品中对苯、甲苯、二甲苯、乙苯含量的检测按附录F进行。6.6 产品中对卤代短含量的检测按附录G进行。4 RJ/T 201 - 2005 附录A(规范性附录)涂

14、料中挥发性有机化合物含量的测定气相色谱法A.1 范围本方法依据涂料与清漆挥发性有机化合物(voc)含量的测定第2部分:气相色谱法(ISO 118佣-2:2)制定。本方法规定了涂料及其原料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定方法。本方法可用于VOC含量大于0.1%(质量分数)、小于159毛(质量分数)的涂料的测试。A.2 定义挥发性有机化合物(V)在101.3kPa标准压力下,任何初沸点低于或等于250C的有机化合物。A.3 原理试样经稀释后,通过气相色谱分析技术分离挥发性有机化合物组分。定性检验这些挥发性有机化合物组分之后,用内标法测定这些化合物的量。A.4 仪器设备A.4.1 气相色谱仪仪

15、器设备应根据制造商的相关说明进行安装和使用。所有与测试试样接触的仪器部件都应该由耐试样的材料(如玻璃)制成,并且本身不会产生化学变化。A.4.2 配备分流进样的进样系统气相色谱仪应有一个配备分流装置的进样口。分流比应可以调整且能够受到监控。进样口衬管内应有硅炕化玻璃棉以留住非挥发性成分,如需要,应清洁衬管并填充新的玻璃棉或更换衬管以排除由于站性物或颜料残留物(如被吸附的化合物)造成的误差。色谱峰拖尾显示可能存在吸附,尤其是低挥发性的成分。A .4.3 柱烘箱柱烘箱的温度应能够在40(;至3进行等温和程序升温控制操作。柱烘箱温度波动不应超过1C。程序升温的最终温度不应超过毛细管柱的最高使用温度。

16、A.4 .4 检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种。A.4.4.1 火焰离子检测器(FID)FID应能够在高达3的温度条件下操作。为了防止冷凝,检测器的温度应至少高于柱烘箱最高使用温度10c。检测器的气体供给、样品注射量、分流比和增益设置应进行最优化处理,使用于计算的信号(峰面积)与物质数量成比例。A.4.4.2 已校准并调谐过的质谱仪或其他质量选择检测器。A.4.4.3 已校准过的傅立叶变换红外光谱仪(盯-IR光谱仪)0A.4.5 毛细管柱毛细管柱应由玻璃或石英玻璃制成。柱的长度应能足够分离挥发性有机化合物组分,其最大内径可以是0.32mm,并涂以适当膜厚度的固定相,如二甲基聚硅氧皖、聚

17、乙二醇或6%睛丙苯基/949毛5 HJ/T 201 - 2005 二甲基聚硅氧皖等,以提供良好的峰的分离。可以选择上述固定相和柱长度以符合特殊分离的要求。A.4.6 定性分析设备如果分离出的成分要通过质量选择检测器或Ff-IR光谱仪进行鉴定,仪器应与气相色谱仪相连并根据制造商的相关说明对其进行操作。A.4.7 注射器注射器至少应具有进样量两倍的容量。A.4.8 图表记录仪补偿式图表记录仪适用于标示气相色谱图。A.4.9 积分仪应使用电子数据处理系统(积分仪或计算机)来测量峰面积。用于测定和分析的积分参数应一致。A.4.10 样品瓶使用由化学惰性材料(如玻璃)制成的样品瓶,可以使用合适的隔膜(如

18、以聚四氟乙烯涂层的橡胶膜)瓶盖对这些样品瓶进行密封。A.4.11 气体过滤器过滤器应安装在气相色谱仪的连接管中以吸收气体中残留的杂质(参见A.4.12)。A.4.12气体A.4.12.1 载气:干燥元氧氮气、氮气或氢气,纯度至少为99.9959毛(体积分数)。A.4.12.2检测器气体(燃气和助燃气):纯度至少为99.9959毛(体积分数)的氢气以及空气(制备),无有机化合物。A.4.12.3 辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气):与载气具有相同性质的氮或氮oA.5试剂A.5.1 内标物内标物应为原试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上的其他成分完全分离,它应是一种对试样成分惰性的化合物(即不

19、与试样组分起化学反应),在测试的温度范围内能够稳定,并且纯度为已知。例如异丁醇、二乙二醇二甲酷等。A.5.2 校准化合物用于校准的化合物,其纯度应至少为999毛(质量分数),或己知纯度。人5.3稀释溶剂使用适于稀释试样的有机溶剂,其纯度至少为999毛,或已知纯度,但不能含有任何干扰测定的物质,如造成色谱图上出现重叠峰的物质。应单独进行注射溶剂的测试,以便观察污染物以及可能存在的干扰峰。稀释恪剂可以是甲醇和四氢峡喃之类的熔剂等。A.5.4标记物用于按voc定义区分voc组分与非voc组分的化合物。其沸点在voc定义附近(250C:t 3(;) , 且己知纯度的化合物。用己二酸二乙醋(沸点:251

20、OC)作为标记物以区分沸点低于或等于250C的有机化合物。A.6取样取出确有代表性的试样进行测试。试样制备参见涂料产品的取样(GB 3186-82)。A.7 测试步骤A.7.1 密度6 RJ/T201-25 密度的测定见色漆和清漆密度的测定(GB/T 6750)。A.7.2 含水量含水量的测定见附录DoA.7.3 气相色谱分析条件A.7.3.1 所使用的气相色谱分析条件取决于将进行分析的产品,而且每次都应该使用己知的校准棍合物对其进行最优化处理(见附录C)。A.7.3.2 注射量和分流比应相匹配,以便不超过色谱柱的容量,并在检测器的线性范围内。不对称峰提示气相色谱系统可能过载。A.7.4 产品

21、的定性分析如果产品中的有机化合物是未知的,则需对其进行定性鉴定。较好的方法是气相色谱仪与质量选择检测器(A.4.4.2)或Ff-IR光谱仪(A.4.4.3)联用,并使用A.7.3中的色谱仪设置和条件,也可利用附录B给出的方法进行定性分析。A.7.5 校准A.7.5.1 如果适合校准用的化合物可购买到,应该使用下列方法测定相对响应因子。A.7.5.1.1 称取一定量(精确至0.1吨)A. 7.4中所鉴定出的化合物于样品瓶中,称取的量与待测产品中各自的含量应在同一数量级。称取与待测化合物相近数量的内标物(A.5.1)于同一样品瓶中,使用稀释榕剂(A.5.3)稀释混合物,然后在与测试试样的相同条件下

22、进行分离与测定。A.7.5.1.2 按A.7.3使仪器参数最优化。A.7.5.1.3再次将适当数量的校准混合物注入气相色谱仪中。使用以下方程式计算每种化合物的相对响应因子:mcAis r, = 一一一丁一m,.IL , lS Ct 、,/咽AJ=、式中:ri ._化合物i的相对响应因子;mis一一校准混合物中内标物的质量,g; m口一一校准混合物中化合物i的质量,g; Ais一一内标物的峰面积;ACi -化合物i的峰面积。A.7.5.2 如果发现有未定性出的色谱峰或者校准用的化合物未商品化,则应假设其响应因子为1.00A.7.6试样配制称取1g的试样(称准至0.1mg)以及与被测物质量近似相同

23、的内标物于样品瓶中。用lOrr稀释洛剂稀释试样,密封试样瓶并提匀。A.7.7 化合物含量的测定A.7.7.1 按校准时的最优化条件设定仪器参数。A.7.7.2 将标记物注人气相色谱仪中,测定其在聚二甲基硅氧皖毛细管柱或6%睛丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烧毛细管柱上的保留时间,以便按A.3.1给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。A.7.7.3将1I的试样注入气相色谱仪中,并记录色谱图。测定每种保留时间低于标记物的化合物的峰面积(除稀释榕剂外),然后用下式计算涂料中所含的每种化合物的质量:riAimis mi = m.Ais (2) 式中:mi一一19产品中化合物i的质量,g; ri一一化合物

24、i的相对响应因子;Ai -化合物i的峰面积;7 HJ/T 201-215 A时一一内标物的峰面积;m一一测试试样中内标物的质量,g; 叫-一测试试样的质量。注:某些溶剂(如石脑油)会出现一系列峰。如果在此间隔时间内无其他化合物共洗脱,多数积分仪可以累加出总面积且可以当作一个峰对待。如果积分仪没有此项功能,则必须手动计算总面积。然后才可以使用上述方程式测定测试试样中的溶剂量。A.8计算A.8.1 计算VOC含量腻子类产品依据式(3)计算VOC含量:(VOC) :三m;p.x 1翩式中:(VOC)一一产品的VOC含量,g/L; mi-1g测试试样中化合物i的质量,g; .-23(;时测试试样的密度

25、,g/时;1府一一转换因子。A.8.2 计算扣除水分后产品的VOC含量(VOCw)三Jmi(VOCw) : _i三上一-p.x 1删m., 1 -s丁卫r- w 式中:(VOCw)一一扣除水分后产品的VOC含量,g/L; mi-1g测试试样中化合物i的质量,g; mw一一19测试试样中水的质量,g; s一一23C时测试试样的密度,g/时;w一一-23c时水的密度,g/rr (: 0.9975 g/rr); 1府一-转换因子。A.9 结果的表示如果两次测试结果(VOC质量分数)的差大于A.1O.1的要求,则重复上述步骤。(3) (4) 计算两个有效结果(重复测试)的平均数。当VOC质量分数大于1

26、%的数值时,应精确至0.1%计算(VOCW);当VOC质量分数小于或等于1%的数值时,应精确至0.01%计算(VOC,W)。A.10 精确性A.10.1 重复性限r一个数值r,在重复性条件下,两次测试结果之间的绝对值不超过此数的概率为959毛。重复性条件是指在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试程序,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。以重复性变异系数表示的、使用此测试方法得出的五个重复测定值的重复性变异系数在1%和8%之间。A.10.2再现性限R一个数值R,在再现性条件下,两次测试结果之间的绝对值不超过此数的概率为959奋。再现性条件是指,在进行测试的实验室、操作

27、者、测试设备、测试程序(方法)、测试时间有本质变化的情8 HJ/T 201-25 况下,对同一被测对象相互独立进行的测试条件。以再现性变异系数表示的,使用此测试方法而得的再现性变异系数在2%和119毛之间。表A.1多个实验室的试验结果参数分散型涂料阴离子电淀积涂料水溶性涂料实验室数量5 7 5 重复测定数量5 5 5 平均值,以质量分数表示/%0.36 11.68 11. 83 再现性标准差0.04 0.24 1.22 再现性变异系数10.4 2.0 10.3 重复性标准差0.01 0.17 0.88 重复性变异系数2.6 1. 5 7.4 9 W/T201-25 附录B(资料性附录)voc组

28、分的定性分析B.1 适用范围本方法适用于水性涂料voc组分的定性分析。B.2 方法原理试样经稀释榕剂稀释后,直接注人装有两种不同极性的毛细管柱的气相色谱仪中,依据所得voc组分保留时间计算相对保留值,并在表B.l中查找对应的化合物。如果在两种不同极性的毛细管柱上未知化合物与已知化合物的保留时间或相对保留值都相同,即认为是同一化合物。B.3材料B.3.1 载气:高纯氮B.3.2 燃气:氢气,纯度99.995% B.3.3 助燃气:空气B.4试剂B.4.1 甲烧气体B.4.2 己二酸二乙醋(DEA)B.4.3稀释溶剂:使用适于稀释试样的有机溶剂,其纯度至少为99%,但不能含有任何干扰测定的物质,如

29、造成色谱图上出现重叠峰的物质。应进行单独注射榕剂的测试,以便观察污染物以及可能存在的干扰峰。当试样中含有与稀释、溶剂相同的组分时,应更换其它种类的稀释溶剂。例如甲醇和四氢映喃之类的溶剂等。B.5 仪器B.5.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。B.5.2色谱柱1(基本柱):6 %睛丙苯基/94%聚二甲基硅氧皖毛细管柱,例如DB-1301,mX0.32 mm内径X1.0阳膜厚,色谱柱2(确认柱):聚乙烯醇(w缸)毛细管柱,例如DB-w缸,30 mx 0.25 mm内径xO.25阳膜厚。B.5.3 微量注射器,510 B.6气相色谱仪条件B.6.1 条件1色谱柱(基本柱): 载气种

30、类:柱前压(恒压模式): 柱流量:进样口温度:分流比:检测器温度:10 6%腊丙苯基/94%二甲基聚硅氧皖毛细管柱mxO.32mmx 1.0阳氮气(N2)64 kPa 0.77 mmm 250 C 分流进样,1.01, 40: 1 火焰离子化检测器(FID), 260C 柱烘箱温度程序:8.6.2 条件2色谱柱(确认柱): 载气种类:柱前压(恒压模式): 柱流速:进样器温度:分流比:检测器温度:柱烘箱温度程序:8.7测定步骤8.7.1 毛细管柱死时间(非滞留溶质的保留时间)的测定:分别按B.6.1、B.6.2气谱条件,待仪器稳定后,注入适量的甲皖气体。记录其保留时间,其保留时间为B.6.1、B

31、.6.2条件下6%腊丙苯基/949毛二甲基聚硅氧烧柱、聚乙烯醇(w;缸)柱的死时间tM。8.7.2溶解适量的涂料于乙睛中(质量分数约10%),分别注入安装有上述两种气谱柱的气相色谱仪中,并分别记录各组分的保留时间tR按公式1计算各组分的相对保留值,并在表B.l中查找对应的化合物。RJ/T 201-25 初始温度:1保持1min,以20C/min升至2保持20min 聚乙烯醇(w阻)毛细管柱30mxO.25 mmxO.25阳氮气(N2)43 kPa 0.34 mmm 泪。分流进样,1.01, 40: 1 火焰离子化检测器(FID),250C 初始温度:60C保持1min,以20C/min升至刻。

32、保持20min M-6w皿-M 二t、L;) 口MU-A地MH-ub h规-nu主NmiEt R一,w-= 值留保r叼dWAn 相护、.,Ii /飞表8.1水性涂料中可能出现的一些挥发性有机化合物在基本柱和确认柱上的保留时间及相对保留值(r)基本柱确认柱物质沸点/t:保留时间/相对保保留时间/相对保mm 留值mm 留值丙酣Acetone56 8.193 0.082 4.到10.067 甲醇65 7.688 0.036 4.但60.110 乙醇78 7.891 0.055 5.170 0.136 乙腊Atonitrile81- 82 8.189 。.0825.851 0.206 异丙醇2-Pro

33、panol (Isopro阳nol)82.4 8.037 o.俑85.093 0.128 三乙胶Triethylamine(TEA) 88.8 9.但90.1 4.366 0.053 1-丙醇1-Pro阳nol97 8.365 o.佣85.965 0.218 异丁醇108 8.836 0.142 6.445 0.267 甲苯Toluene110.6 10.183 0.266 6.26 0.249 乙酸AceticAcid 117 8.616 0.122 9.593 0.592 1-丁醇118 9.135 0.169 6.955 0.320 丙二醇单甲酷(PM)9.322 0.187 6.955

34、 0.320 120 PM (两个峰中的第二个峰,较小)9.655 0.217 7.637 0.3佣二丙二醇单甲隧(DPM) 90-91 13.035 0.529 10.065 0.641 DPM (三个峰中的第二个峰)/12mm 13.227 0.547 10.136 0.648 一一一11 HJ/T 201-215 续表基本柱确认柱物质沸点/C保留时间/相对保保留时间/相对保IIlln 留值IIlln 留值DPM (三个峰中的第三个峰,较小)13.472 0.570 10.478 0.684 乙酸正丁醋n-ButylAce饵Ie124- 126 10.466 0.292 6.377 0.2

35、 二甲基乙醇胶(DMEA)133 - 134 9.895 0.240 7.201 0.345 2-乙氧基乙醇(EE)135 9.674 0.219 7.790 0.406 丙二醇甲隧醋酸醋(PMA)140- 150 11.142 0.355 7.778 0.405 甲基异戊基酣(MIAK)141- 148 11. 304 0.370 7.144 0.339 甲基戊基酣(MAK)147 - 153 11. 672 0.403 7.529 0.379 丙二醇甲酷单丙酷(PnP)11.036 0.345 7.饵0 .428 149.8 PnP (两个峰中的第二个峰,较小)11.304 0.370 8

36、.496 0 .479 乙二醇单丙隧(EP)149.5 -10.739 0.317 8.561 0.486 153.5 2-Amino-2-me出yl-1-pro阳。1(AMP-95) 165 10.374 O.药49.076 0.539 乙基3-乙氧基丙酸醋(EEP)166/755mm 12.546 0.484 8.821 0.513 丙二醇正丁隧(PnB)12.204 0.453 8.885 0.519 170 PnB(两个峰中的第二个峰,较小)12.468 0.477 9.362 0.568 乙二醇单丁隧(EB)175 11. 914 0.426 9.462 0.579 拧烯Limone

37、ne175 - 177 13.214 0.546 7.770 0.404 2-乙基-1-己醇(2EH)185 13.336 0.557 10.078 0.642 1, 2-丙二醇(PG)187 10.388 0.285 10.994 0.737 乙二醇(EG)1引9.981 0.247 11. 330 0.772 己二醇197 12.533 0.483 11. 266 0.765 比甲基口比咯烧酣(NMP)2但14.479 0.662 12.161 0.857 苯甲醇却514.061 0.624 13.502 0.996 石油溶剂油(WhiteSpirit) Start 10.5 0.295

38、4.750 O.回2End 150 - 215 16.)() O.创39.5 0.583 二丙二醇Dipropyleneglycol (DiPG) 13.798 。.60012.935 0.937 DiPG (四个峰中的第二个大峰)14.134 0.631 13.407 0.986 229- 232 DiPG (四个峰中的第一个小峰)14.289 0.645 13.678 1.014 DiPG (四个峰中的第二个小峰)14.553 0.669 13.996 1.047 二丙二醇正丙隧(DPnP)14.835 0.695 10.883 0.725 DPnP (四个峰中的第二个峰)14.970 0

39、.708 10.货主40.734 212 DPnP (四个峰中的第三个峰)15.123 0.722 11. 110 0.749 DPnP (四个峰中的第四个小峰)11.493 0.788 二乙二醇乙隧醋酸醋(DEEA)218 - 219 15.085 0.718 11.742 0.814 12 基本柱物质沸点/C保留时间/相对保nnn 留值二丙二醇正丁酿(DPnB)16.065 0.8 DPnB (三个峰的第二个峰)16.210 0.822 222 DPnB (三个峰的第三个峰)16.403 O.剧。DPnB (四个峰中的第四个小峰)乙二醇2-EHn迷(EEH)16.132 0.815 229

40、 EEH (两个峰中的第二个峰,较小)20.871 1. 252 二乙二醇单丁隧(DB)231 15.585 0.765 2 , 2 , 4-三甲基-1,3-戊二醇(四fPD)232 15.709 0.776 丙二醇苯隧(PPh)16.883 0.884 243 PPh (两个峰中的第二个峰,较小)17.014 0.896 二乙二醇丁酷醋酸醋245 17.631 0.953 二乙二醇(DEG)245 13.368 0.5 乙二醇苯隧(EPh)247 16.705 0.868 己二酸二乙酶(DEA)251 18.137 1.)() HJ/T 201一25续表确认柱保留时间/相对保nnn 留值11

41、.651 0.805 11. 729 0.813 11. 846 0.825 12.243 0.866 11. 993 O.制。15.193 1. 170 12.743 0.917 13.753 1.022 15.029 1.153 15.416 1. 193 13.067 0.951 14.248 1.073 16.150 1. 269 13.543 1.)() 13 IU/T 201一25附录C(资料性附录)气相色i曾测试条件C.1 色i曹条件实例1色谱柱:进样口温度:检测器温度:柱温:载气:柱前压分流比:进样量:二甲基聚硅氧皖涂层毛细管柱.30 m x 0.32 mm内径x1.0阳膜厚;

42、2C; 280 C ; 程序升温.45C保持4min.然后以8C/min升至230C保持10min; 高纯氮;35 kPa 分流进样,分流比可调1.0 。2色谱条件实例214 色谱柱:进样口温度:检测器温度:柱温:载气:柱前压分流比:进样量:6%腊丙苯基/94%二甲基聚硅氧皖毛细管柱,mxO.32mmx 1.0问250C; 2C; 程序升温.80C保持1min.然后以lOC/min升至230C保持15min; 高纯氮;64 kPa 分流进样,分流比可调1.0l HJ/T 201-25 附录D(规范性附录)水性涂料中水含量的测定方法气相色谱分析法0.1 仪器与试剂。1.1仪器备有热导检测器及程序

43、升温控制的气相色谱仪。色谱柱:柱长2.0m,外径3.2mm,填装-80目的高分子多孔微球的不锈钢柱或其它能使被测物与其它组分完全分离的色谱柱。记录仪。微量注射器:10l或20l。具塞式玻璃瓶:lOn。0.1.2试剂无水二甲基甲酷胶(DMF);色谱纯。元水异丙醇。0.2 测定方法0.2.1 仪器操作条件样品汽化温度:21。检测器:温度泪。C,电流150mA。柱温:程序升温,初始温度80C,升温速度30C/min,终温170C。载气:纯度为99.995g毛以上的氮气或高纯氮气。0.2.2 测定水的响应因子R在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馆水和0.2g左右的异丙醇,称准至0.1mg,加入2时

44、的二甲基甲酷膀,混匀。用微量注射器进1l样品,并记录其色谱图。计算水的响应因子R:R WA(H20) -二- W(H20)Ai 、a/-A J,.、式中:Wi-异丙醇质量,g; W(H20)一一水的质量,g; A(H20)一一水峰面积;Ai一异丙醇峰面积。如异丙醇和二甲基甲酷股为非无水试剂,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酷肢(混合液),但不加水作为空白,记录空白的水峰面积。计算水的相对响应因子R:R WzA(H20)-B - W(H20)Ai (2) 式中:Wi-异丙醇质量,g; W(H20)一一一水的质量,g; Ai一-异丙醇峰面积;A(H20)一一水峰面积;15 W/T201-25 B一一空

45、白中水的峰面积。0.3样晶分析称取0.6g涂料以及与被测物质量近似相同的内标物,称准至0.1吨,加入到具塞玻璃瓶中,再加人2时二甲基甲酷肢,盖上瓶塞。同时准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基甲酷股做为空白样。用力摇动装有试样的小瓶15min,放置5min,使其沉淀,也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1试样瓶中的上清液,注入色谱柱中,并记录其色谱图。通过下式计算涂料中水的质量分数(%):A(H2) Wi X 1 (Hz) :; .-; 式中:A (Hz)一一水峰面积;Ai一一异丙醇峰面积;wf-异丙醇质量,g; Wc一一涂料质量,g; R一一响应因子。计算结果保留3位有效数字。0.4精密度0.4.1

46、重复性:在重复性条件下,两次测试结果的相对偏差不应超过1.6%。0.4.2 再现性:在再现性条件下,不同实验室间测试结果的相对偏差不应超过5%。16 (3) IO/T 201-25 附录E规范性附录)水性涂料中甲醋的测定乙酷丙嗣分光光度法E.1 仪器与试剂E.1.1 仪器与设备分光光度计、全玻璃蒸馆器、容量瓶、50rr纳氏比色管、移液管。E.1.2试剂本方法所用试剂除另有说明外,均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。E.1.2.1 乙酸镀(Nf4CH3 COO )。E.1.2.2 冰乙酸(CH3COOH):= 1. 05 0 E.1.2.3 乙酷丙酣(Cs比O2):=

47、 0.975 0 E.1.2.4 乙酷丙酬溶液:0.25 % (体积分数),称25g乙酸镀(E.1.2.1),加少量水溶解,加3rr冰乙酸(E.1.2.2)及0.25时新蒸馆的乙酷丙酬(E.1.2.3),氓匀再加水至1时,调整pH= 6.0, 此榕液于2-5C贮存,可稳定一个月。E.1.2.5 盐酸(HCl)榕液:=1.19(1+5)。E.1.2.6 氢氧化铀(NaOH)洛液:30 g/1叫。E. 1.2.7 腆(12)溶液:c (12) = o. 1 moL,称40g腆化饵(E.l.2.8)梅于10ml水,加入12.7g 腆,溶解后移人1000 rr容量瓶,加水稀释定容。E.1.2.8 腆化饵(KI)。E.1.2.9 重错酸饵(K2Cr2):c (116 K2Cr2) =0.1o mo.L,准确称取4.9030g于120c烘至恒重的基准重错酸饵,用水溶解后移人l刷rr容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。E.1.2.10淀粉榕液:1 g/1rr,称1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入1rr沸水中,呈透明溶液,临用时配制。E.1.3 硫代

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