1、ICS 65.020 B 21 NY 中华人民共和国农业行业标准福克悬浮种衣剂Thiram and carbofuran suspension concentrates for seed dressing NY 619-2002 2002-12-30发布2003-03-01实施中华人民共和国农业部发布NY 619-2002 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准根据GB/T17768一1999(悬浮种衣剂产品标准编写规范要求编写，并结合国内生产企业实际情况制定。本标准由农业部市场与经济信息司提出。本标准由农业部农药检定所归口。本标准由农业部农药检定所起草。本标准主要起草人
2、z单炜力、刘苹苹、张志一。本标准委托农业部农药检定所负责解释。福克悬浮种衣剂产品中有效成分通用名称、结构式和基本物化参数如下za) 福美双ISO通用名称:thiram化学名称:双(N.N-二甲基甲硫酷)二硫化物结构式:S S 11 11 (CH3 )2NCS一-SCN(CH3)2 实验式:C6HI2N2S4 相对分子质量:240.4(按1997年国际相对原子质量计)生物活性z杀菌熔点:146.C 榕解度(20.C)/(g/L):水中0.018.丙酣中80.三氯甲皖中230.乙醇中小于10稳定性:遇碱易分解，长时间暴露在空气、热、潮湿的环境中部分降解b) 克百威ISO通用名称:carbofura
3、n化学名称:2.3二氢-2.2-二甲基苯并峡喃-7-基N-甲基氨基甲酸醋结构式zCH3 /一-/，)人_)CH3 OCNHCH3 。实验式:C12HI5N03 相对分子质量:221.26(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:150.C152.C蒸气压(33.C):2.7mPa 溶解度(20.C)/(mg/L):水中320.二氯甲惋中大于200.异丙醇中2050稳定性:酸性和中性介质中稳定，碱性介质中不稳定。1 范围本标准规定了福克悬浮种衣剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于福克悬浮种衣剂。2 规范性引用文件NY 619-2002 下列文件中的条款通过本标准
4、的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有NY 619-2002 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法NY 621-2002 多福克悬浮种衣剂3 要求3. 1 组成与外观:本品应由符合标准的福美双、克百威原药和其他助剂(包括警色剂)组成;应为可流动的均匀悬
5、浮液，长期存放可有少量沉淀或分层，但置于室温下用于摇动应能恢复原状，不应有结块。3. 2 福克悬浮种衣剂应符合表l要求。表1福克悬浮种衣1llJ控制项目指标项目总有效成分含量/%) 其中:福美双含量/%)克百威含量/(%) pH值范围悬浮率/%)筛析(通过44m试验筛)/%) 粘度范围(250C)/(mPa.s) 成膜性h包衣均匀度b/( %) 包衣脱落率b/( %) -低温稳定性b热贮稳定性ba 标明含量应精确至0.1%。b 在正常生产时，每3个月至少进行一次试验。4 试验方法4. 1 抽样二三二三二三二三，飞?、;飞一、指标标明含量a标明含量a标明含量伺5. 07. 0 90 99 100
6、600 合格90 5 合格合格按照GB/T1605中商品农药采样方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于250mL。4. 2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与福美双、克百戚含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样洛液中某一色谱主峰的保留时间与标样洛液中福美双、克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。如用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。4. 3 福美双、克百威含量的测定2 NY 619-2002 4.3. 1 方法提要试样用甲醇溶解，以异丙醇+水+氨水为流动相，使用以C18键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的
7、福美双、克百威进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2 试荆异丙醇;水z二次重蒸水;氨水;福美双标准品z已知含量，二三98.0%;克百威标准品:已知含量，二三99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具可变波长紫外检测器F色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d. )不锈钢柱，内装C18键合固定相，5m;超声波清洗器;色谱数据处理机;进样器:10L。4. 3. 4 色i曹操作条件流动相z异丙醇+水十氨水=35+65+0.1(体积tt); 流量:1. 0 mL/min; 检测波长:270nm; 进样量:10L;柱温:30.C;保留时间z福美双7.9min，克百威9.2min。上述
8、操作参数是典型的(见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。0.06 0.04 0.02 O. 1.2.3.45.6. l 福美双p2-克百威。7.8.9.10.11.min 圄1福克悬浮种衣荆高效液相色谱固4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的配制称取克百威标样30mg(精确至0.1mg)和适量福美双标样(根据样品中有效成分的比例确定，精确至0.1mg)置于同一100mL容量瓶中，加入90mL甲醇，用超声清洗机超声处理10min，使其榕解。取出放至室温后，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的配制将样品充分混匀后，称取含克百威30mg(精
9、确至0.1mg)的样品于100mL容量瓶中，加人90mL 甲醇，再用超声清洗机超声处理10min，使其榕解。取出放至室温后，用甲醇榕解并稀释至刻度，摇匀。将部分溶液转移至10mL具塞离心管中，以2000r/min的速度离心至溶液澄清，备用。3 NY 619-2002 4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的福美双(克百威)峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中福美双(克百威)的峰面积分别进行平均，试样中福美双(克百威)的用质量分数表示的含量X
10、j(%)，按式(1)计算:X, = A2.X mj X P -, Al Xm2 ( 1 ) h指臼析次仰每度次啦一元拌且札搅室自由主民化mz士口物归恢定棋满山山唰胁时取捕和川川剧棚啊铀矿山三的hu尸扪持将也瞅吨术忧郁叫咱，阳市拙。蹲在下J平)毫%A续d的威旨，/咆积百战数吵纠司正置。:面克制;分于化们放昌JU量大。-L变在续呻威美量m质不行。行行行却无出mWMh归祖阳就剧创咱忻咄咄咄M晌瓶中求:(中样为百差Ab去Ab-I角剁要士双液tL丘克对的筛的刷刷刷的知.，三主推暇时时盼刷贼附巾胁时耀中中忡E时现刊刊腥肚的川中试克量美果现O|定黠验h士时于符验液针(质福结肌定却叫刮定4阳寸的试扫O置。果1
11、22肿在川测归隐们定幻测剖度创牌m芷仰和肌古皆由四标相福试一币差-T)/的Y泪U测门的盯匀Y脱Y稳法忧器抹角验L有点稳器鸣一一一-4一许啊值率N的/的N性N均N衣N温方在仪器工一试m观试贮仪箱点二二-2俨允次闹照脚照晰臼帧照跚照酥照包照低1样冷塞创外测热温式AA叫mmF7两按按按按按按按试2制具3取其行恒3456789叩门门门门察进UU444444444444观标444 安瓶瓶(或在54C土2C下，仍能密封的具塞玻璃瓶):50 mL; 医用注射器:50mL。4. 12.2 试验步骤NY 619-2002 用注射器将约30mL试样，注入洁净的安部瓶中(避免试样接触瓶颈)，用高温火焰封口(避免榕剂
12、挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内，再将金属容器在54C士2C的恒温箱(或恒温水浴)中放置14d取出，将安顿瓶分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对福美双、克百威含量及悬浮率进行检验。检验结果，福美双和克百威含量的相对分解率均小于5%、悬浮率80%，判定为合格。4. 13 产晶的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 福克悬浮种衣剂的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定。5.2 福克悬浮种衣剂的包装，应为10kg、25kg、50kg、100kg计量单位。也可根据用
13、户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的要求。5. 3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5. 4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。若误食，可用阿托品解毒。5.6 在规定的贮运条件下，福克悬浮种衣剂的质量保证期，从生产日期算起为2年。5 NOON-Ehz 中华人民共和国农业行业标准福克悬浮种衣荆NY 619-2002 陪中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售唔开本880X12301/16 印张3/4字数10千字2003年3月第一版2003年3月第一次印刷印数1-8007G 峰定价10.00网址书号:155066 2-15054 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533NY 619-2002
