1、中华人民共和国铁道部部标准机车锅炉用水质稳定剂TB 1603-85 乙二肢四甲叉瞬酸纳分析方法本方法适用于直接-步法合成制得的工业乙二肢四甲叉瞬酸铀(碱性水溶液简称EDTMPS)的检验。1 取样方法1. 1 从每批进货的乙二版囚甲叉腾酸铀总数的10%中取样，每批不得少于2桶。1. 2 取样前，将样品充分搅拌、振擂，在上、中、底三部分均匀取样。总取样量不得少于500mL。1. 3 将取得的试样装入清洁、干燥、有盖的塑料瓶中。瓶上粘贴标签，标明t生产厂单位名称、产品名称、桶号、批号和取样日期。2 分析方法2. 1 乙二腔四甲叉瞬酸铀含量测定2. 1. 1 原理:EDTMPS与铜离子(Cu+)能生成
2、稳定的络合物。本法以接盐缓冲液调节溶液pH为10，用紫腮酸接作指示剂，以硫酸铜标掖滴定。2. 1. 2 试剂a. 甲基红指示剂(0.1%): O.lg甲基红溶于100mL60%乙醇水*溶液中。b. 接盐缓冲液(pH=10):10克分析纯氯化按溶于少量水中，加80mL分析纯氢氧化按(25%-28%) ，用去离子水稀释至500mL。c. 紫腮酸接指示剂:1份紫服酸接与100份烘干的氯化饵混匀。d. 硫酸铜标液(O.OlM):称取分析纯硫酸铜(CuS04.5 H20) 2.5g，溶于去离子水中，稀.释至1L。标定:准确吸取乙二肢四乙酸二铀(以下简称EDTA)标液20mL，置于300mL锥形瓶中，加去
3、离子水80mL，0.1%甲基红指示剂2滴，再用2: 3氢氧化镇71.i夜调到黄色，并多加2-3滴，加人少量紫腮酸接指示剂，待溶液变为淡红色后，用硫酸铜标液滴定，溶液由淡红色变为黄色为终点。ME X VE M= . (1) y 式中:M一一哺酸铜标液的摩尔浓度FMp:;-一-EDTA标液的摩尔浓度PV一一滴定消耗的硫酸铜标液体积，mL; VF;-一吸取EDTA标液的毫升数。e. EDTA标液(O.OlM):准确有、取3.7224g(:t O. 0002g)基准EDTA，溶于去离子水中，稀至一升，得O.OlM标液。2. 1. 3 操作手续称取EDTMPS样品3g，(士0.0005g)，溶于去离子水
4、中，稀释至250mL。吸取此溶液10mL于250mL锥形瓶中飞加去离子水50mL1接盐缓冲液1mL，及少量紫腮酸接指示剂，待溶液呈淡红色时，*本标准中所用水除特指外，均为蒸馆水。中华人民共和国铁道部1985一12-06发布1986 - 07 -01实施19 TB1603-85 用硫酸铜标液滴定至亮绿色为终点。此时消耗的硫酸铜标液体积为V。再取60mL去离子水于另一250mL锥形瓶中，加接盐缓冲液1mL及少量紫服酸接指示剂，按上法滴定至终点。消耗的硫酸铜标液体积为V0，即空白值。EDTMPS (%) = 式中:M一一带L酸铜标液的摩尔浓度;W一一所称取样品的重量，g; 61去一-:EDTMPS的
5、分子量。平行试验允许相对偏差:0.5%。2.2 残留乙二肢的分析M(V Vo)612/1000 . -, -, - - x 100 一千一一x10 250 Alx(V-Vo)义1530w . ( 2 ) 2.2.1 原理:在强碱性条件下，残留乙二股将游离出来，而其它酸性组分将成盐而存在，此时可用蒸馆的方法将游离乙二肢蒸出而与其它组分分离。由于水合乙二脏的沸点为118C，故收集118C内的榴分，再用盐酸标被滴定。2.2.2 试剂a. 氢氧化铀水溶液(20%); b. 甲基红指示剂(0.1%):配制同2.1.2 ; C. 盐酸标液(O.OlN): 0.9mL优级纯盐酸用水稀释至1L，用基准无水碳酸
6、铀标定(标定方法按TB1145 -75 (机车用水质稳定剂溶液配制及标定方法进行)。2.2.3 仪器:500mL支管烧瓶、直管冷凝器(长20-30cm)、250mL锥形瓶、温度计(0 -150C 500mL电热套。2.2.4 操作手续准确称取10g(10.0005)样品，置于500mL支管烧瓶中，加入100mL煮沸过的蒸锢水，加20%氢氧化铀调节pH到13，联结冷凝器，插上温度计进行蒸锢，馆出物用250mL锥形瓶接收。控制电热套温度，使蒸锢速度保持每min约3mL。当蒸锢温度超过118C时，立即停止票、榴(将锥形瓶移去)，得到的悟出物以甲基红为指示剂，用O.OlN盐酸标液滴定，由黄色变为红色为
7、终点。乙二肢(%)式中:N也一一盐酸标液的当量浓度;V一一滴定消耗的盐酸标液体积，W一一所称取样品的重量，g。平行实验允许相对偏差:10%。2.3 pH值的测定样品原液，以pH计测定。2.4 比重的测定60 N址xVXnN必XV X 3 JX 100 =- U7 ( 3 ) mL; 样品原液，置于100mL量筒内，用比重计测定。*样品溶液粘度较大，故吸取样品时，移液管至少要靠璧O.5min，保证溶液全部流出。20 TB 1603-85 附加说明:本标准由中华人民共和国铁道部科技局、机务局提出，本标准由铁道部科学研究院金化所负责起草。本标准主要起草人乐山由云。由铁道部标准计量研究所归口。气、3的21
