1、GB 18060-2000 前言本标准的全部技术内容为强制性。为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法队防治航天工业企业产生的废气对居住区环境的污染，保护广大人群身体健康。根据制定居住区大气卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。本标准从2001年1月1日起实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标准负责起草单位2航空航天工业部第七设计研究院g参加起草单位-中国人民解放军军事医学科学院、航空航天工业部101所。本标准主要起草人王心超、夏亚东、朱明生。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生
2、监测所负责解释。60 中华人民共和国离家标准居住应大气中脚卫生棕准Hy草enicstandard for hydrazine in air of residential ar盹1 范题本标准规定了居住区大气中脐的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于居住区大气环境的监测及评价。2 标准内容2. 1 居住区大气中脐的卫生标准值规定为:日平均最高容许浓度，0.02mg/m气一次最高容许浓度，0.05 mg/m 0 2.2 监测检验方法本标准监测检验方法兑附录A、附录B，国家质量技术监督局却00吨04【10批准GB 18060- 2000 2001 - 01-01实施61 G B 18060-2
3、000 附录A(标准的附录)空气中胁的监测检验方法固体吸附/分光光度法A1 原理空气中微量的脐通过涂硫酸的固体吸附剂浓集，与硫酸作用生成硫酸E井，脱附后与对二甲氨基苯甲薛反应，生成黄色的连氮化合物。于460nm波长下测定，在25mL溶液中含01l.25g脐时符合朗伯比尔定律。摩尔吸光系数为6.5X 10 L/mol cm , 测定范围，0.007 141. 00 mg/m3, 以1L/min的流量，采集60L空气的最小检出浓度为0.0012 mg/m3。本方法受氯气、甲基脱、偏二甲基腾的氧化产物干扰，空气中的氨、偏二甲基胁、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢等不干扰阱的测定。A2 试剂或材料A2. 1
4、 硫酸z优级纯。A2.2 甲醇2优级纯。A2.3 乙醇z分析纯。A2.4 硫酸脱:分析纯。A2.5 对二甲氨基苯甲Ilt分析纯。A2.6 101白色担体4060目。A2.7 0.05 mol/L硫酸:用分度吸管吸取7mL浓硫酸，缓慢加人盛有2500 mL蒸馆水的试剂瓶中，摇匀。A2.8 6 mol/L硫酸:缓慢注入33.3mL浓硫酸于50mL蒸馆水中，再用蒸馆水准确稀稀至100mL , 摇匀。A2.9 硫酸甲醇榕液在250mL容量瓶中，加人200mL甲醇，缓慢注入硫酸CA2.8)36 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。A2.10 2%对二甲氨基苯甲醒溶液:称取10.0g对二甲氨基苯甲醒，溶于盛奋5
5、00ml乙醇的试剂瓶中，加硫酸CA2.1)20 mL，摇匀。室温下可保存二周。A3 仪器或设备A3. 1 具塞刻度管，25mL，10支。A3.2 分度吸管，5mL，2支;10mL，2支。A3.3 分光光度计。A 3. 4 大气采样器。A3.5 空盒气压表。A3.6 分样筛。A3.7 采样管:按图Al加工。A4 采样选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。接上采样管，令管口向下，调好定时苦苦，以1L/min流量采样。生活区采60L，厂区采30L，同时记录环境温度、大气压力、风向、风速等。采62 GB 18060一2000平行样时，将2支采样管捆0起采完样后，取下采样管，用聚乙烯
6、帽密封两管端，放塑料袋中，送实验室分析3采样管在常温下可保存半年。A5 分析步骤A5. 1 固体吸附剂与采样管的制作称取8.0g101白色担体，于80mL蒸馆水中煮沸3min，倒掉上层混浊液，用蒸馆水反复漂洗，直至漂洗液清澈透明(不得用玻璃棒搅动)。取上层清液以蒸馆水为空白，用2cm比色皿在460nm处测吸光度，以不大于O.02为合格。洗净的担体用布氏漏斗抽于，转至表皿于70C下烘干40min.移至干燥器中，冷却至室温。称取洁净拍1体4.0 g，平摊在表皿上，滴加硫酸甲醇溶液11.00mL，使其均匀浸透。置于通风橱内风r，再f60C士lC下烘干40-._.50mn，至松散不结块，移至干燥器中.
7、冷却至室温。称取涂硫酸担体。.30 g，注人特制的玻璃采样管(图Al)中.担体两端以洁净的不锈钢网(60目)固定.管两端用聚乙烯帽密封g60 A5.2 标准溶液的配制2 90 l 不锈钢网，2 涂硫酸担体图A1玻璃采样管称取O.406 6 g硫酸脐置于1000 mL容量瓶中，用硫酸(A2.7)稀释至刻度，摇匀。取该溶液5.0 mL于500mL容量瓶中，用硫酸(A2.7)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液中胁的浓度为1g/mL。A5. 3 标准曲线的绘制取具塞刻度管7支，各加入固体吸附剂。30g , 2支作空白，其余5支分别加入1g/mL脐标准溶液1.0，2.口，3.0，4.0，5.0mL，用。.05
8、moI/L硫酸洗管口3次，各加入2%对二甲氨基苯甲醒溶液10 mL，用0.05moI/L硫酸定容，摇匀，静置30mioo以0.05moI/L硫酸作参比，用2cm比色皿于460 nm处测吸光度，减去空白平均吸光度，为每种溶液的净吸光度值。绘制溶液中所含脐的质量仰自)一吸光度曲线。A5.4 比色将采样后的固体吸附剂及不锈钢网一起转人具塞刻度管中，用。.05moI/L硫酸冲洗采样管45次、刻度管壁3次，使管内溶液约10mL，在10min肉，间断摇动，促使解吸。空白管以同样步骤操作。 0 min后，分别向各刻度管加2%对二甲氨基苯甲醒溶液10mL，用0.05moI/L硫酸稀释至刻度，摇匀，静置30mi
9、n.按制作标准曲线的条件和步骤测定其吸光度，扣除空白平均吸光度，求得溶液中所含脐质量(g)，A6 结果计算按式(A1)计算大气中脱的浓度。c= nx w X . 013 X 10 X (273十T)Q X t X PT X 273 式中c-大气中阱浓度，mg/m3，n 稀释倍数6w一一测得溶液中所吉脐质量，g，. ( Al ) 63 GB 18060一2000Q一一采祥流量，L/min;t一一采样时间，mln;PT 采样时大气压Pa; T 采样时环境温度，C 0 A7 精密度或允许误差脐浓度在O.007 14) 00 mg/m3范围内的平均变异系数为.0740附录B(标准的附录)大气中鹏的监型
10、q检验方法固体眼附/气相色谱法B1 原理用涂有硫酸的固体吸附剂捕集空气中的E井，然后用水洗提，加人糠隆衍生试剂，生成H井的衍生物。用乙酸乙酣萃取，将萃取液注入色谱仪进行分析。根据峰高查标准曲线，计算脚的含量。本法可同时测定偏二甲基腾。测定范围:脐O.007 14) 00 mg/m勺偏二甲基脚。.0266. 7 mg/m30测定上限可以扩展。方法的最小检出浓度=贼采样60L时为Q.007 2 mg/m3;偏二甲基脐一一采样120L时为0.020 8 mg/m飞B2 试J或材料B2.1 糠醒:分析纯。B2.2 乙酸乙酶:分析纯。B2.3 乙酸纳.分析纯。B2.4 偏二甲基脐纯度98%以上。B2.5
11、 硫酸胁、硫酸、甲醇、6201担体、0.05mol/L硫酸、6mol/L硫酸、硫酸-甲醇溶液同附录AoB3 仪器或设备B3. 1 气相色谱仪E附氢火焰离子化检涮器。B3. 2 具塞试管，5mL，10支。B3.3 微量注射器.10L.2支。B3. 4 大气采样器、空盒气压表、采样管等同附录AoB4 采样采样的操作步骤及要求同附录AoB5 分析步骤B5. 1 准备B5. 1. 1 糠醒衍生试剂的制备z用移液管吸取2mL新蒸馈的糠应于50mL容量瓶中.以0.5mol/L的乙酸销溶液稀释到刻度，摇匀。B5. 1. 2 固体吸附剂与采样管的制作.用6201担体制备固体吸附剂。煮沸、漂洗、涂酸、干燥等步骤
12、l司附录A。64 GB 18060-2000 称取涂硫酸担体O.20 g，注人特制的玻璃采样管中，担体两端以洁净的不锈钢网固定。管两端用聚乙烯帽密封。B5. 1. 3 标准溶液的配制:取纯度为町的偏二甲基阱W注入到体积为V1(mL)的0.4mol/L硫酸中，配成偏二甲基脐的标准溶液。偏二甲基胁的浓度(A)如式CBl)所示。. ( Bl ) AlX矶71一V1 将硫酸脐于100CF烘2h，称取Wz(mg)，用。.4mol/L硫酸V，(mL)溶解，配成脐的标准溶液。A井的浓度()如式CB2)所示。.( B2 ) B0.246Q X IV2 一V2 式中，O. 246 硫酸阱与脱的换算系数;C2一一
13、硫酸胁的纯度。B5.2 衍生采样后将固体吸附剂转人具塞试管中，用2mL蒸馆水洗捷，再加入2mL糠衍生试剂，于室温下反应60min，用1mL乙酸乙醋萃取20min , B5.3 色谱条件色谱柱，10%OV -7 /supelcoport , 80 100目;4mX3 mm玻璃管柱。流量:载气(N2), 50 mL/min;燃气(H，)，70 mL/min;助燃气(空气), 500 mL/min 0以上数值均为转飞GN、-T-、-vN飞向于流量计的指示值。温度z柱温205C;汽化室及检测室为315C。进样量:IOL，典型的色谱峰图如图Bl所示。牵制提t副主骂、工牵制缸莓峭屉门事LNKEf .) 在
14、选定条件下的色谱峰图图BlGB 18060-2000 B5.4 标准rtlJ线的绘制取具塞试管6支.分别加入固体吸附于白JO.20g.蒸馆水2mL，依次加入系列偏二甲基脐或脚的标准溶液，再分别II入2mL糠M衍生试剂，室温下反应60min.用1mL乙酸乙酶萃取20min，吸取10L萃取液注人色谱仪进行分析。以峰高为纵坐标，熔液中所含样品质量为横坐标绘制标准曲线。B5.5 样品测定取0L被视j样品的萃取液，注入色谱仪进行分析.测出偏二甲基鹏及脚的峰高，从标准曲线t奄出溶液中所含偏二甲基脐及脐质量(g)。偏二甲基月井和胖的混合样，应在采样后当天分析。日6结果计算按式(31.也4)计算大气中偏二甲基阱及脐浓度。式中, 偏二三甲基脐浓度，mg/m3j2 脐浓度.mg/m3; 1 -吭ib C = , - Vt G二一样品液中所含偏二甲基脐质量，ub二一样品液中所含脐质量，g;Vo二一校正到标准状态的流量，L/min;t 采样时间，ffilD0 B7 精密度或允许误差偏二甲基胁的平均相对误差为9.3%;脐的平均相对误差为3.7%。G6 . ( B3 ) . ( B1 )
