1、ICS 67.220.20 X 42 重置-GB 22557 2008 Food additive Sodium iron ( m) ethylenediaminetetraacetate, trihydrate 2008-12-03发布2009-06-01实布GB 22557 2008 本标准的4.2为强制性的，其余为推荐性的。本标准与食品法典委员会(CODEX)(乙二胶四乙酸铁铀)(英文版)1ECFA第53届(1999)J的一致性程度为非等效。本标准的附录A为规范性附录。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:北京维他营养保健品公司。本标准主要起草人:霍军生、于波
2、、黄建、孙盯。I GB 22557 2008 品添加剂乙二肢四乙酸铁锅1范本标准规定了食品添加剂乙二胶四乙酸铁铀(NaFeEDTA)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期等。本标准适用于以三价铁元机盐与乙二胶四乙酸铀盐为原料反应生成的食品添加剂乙二胶四乙酸铁锅，该产品作为铁营养强化剂使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 60
3、1 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602 2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂NEQ) 法中所用制剂及制品的制备(GB/T603 2002 , ISO 6353-1: 1982 , GB/T 5009. 12 食品中铅的测定GB/T 5009. 76 食品添加剂中碑的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696: 1987 , MOm 国家质量监督检验检疫总局第75号令定量包装商品计量监督管理办法3 产品化学名称、分子式、结构式和相对分子
4、3. 1 化学名称:乙二胶四乙酸铁锅。3.2 分子式:ClOH1ZFeNzNa08 .3HzO。3.3 结构式:OOC-CH2, /CH2-COO一-N吼叫N I Na+，Fe3+.3马OOOC-CH2/ CH2-COO-3.4 相对分子质量:421.09(按2005年国际相对原子质量。4 技术要求4. 1 外观性状:洗黄色粉末，易榕于水。4.2 食品添加剂乙二胶四乙酸铁锅应符合表1所示的技术要求。1 技术要求项目铁(Fe)的/% 乙一四乙的质/% pH值(10g/L 指标12.5-13.5 65.5-70.5 3.5-5.5 1 GB 22557 2008 表1(续)项目标水不溶物的质量分数
5、/%= O. 1 氨基=乙的质量分数/%=二O. 1 铅(Pb)含量/(mg/kg)量三l 硝以As计)含量/(mg/kg)= 1 5 法5. 1 试验方法规定的过程可能导致危险情况。应采的安全和防护措础。5.2般除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。5.3 5. 3. 1试5. 3. 1. 1 硫氨酸镀溶液:8g/L。5. 3. 1.2 盐酸榕液(10%)。5.3.2 鉴别方法5. 3. 2. 1 显色反应
6、:称取50mg样品，精确至O.1 mg.置入10mL玻璃试管中，加入5mL水溶解，人硫氨酸镀溶液1.0 mL.溶液颜色不应发生变化。再加人盐酸溶液0.5mL.混匀，榕液呈现深红色。5.3.2.2 紫外吸收:称取样品，精确至O.1 mg.加水配制成20g/mL的溶液，使用紫外分光光度定，在256nm土2nm波长处有最大吸收。5.4 铁含量的测定5.4. 1 氧化还原滴定法中的腆量法。乙二牍四乙酸铁铀在强酸性条件下，游离出的Fe3+与过量腆化饵定反应生成并析出12.析出的12再用硫代硫酸纳标准滴定榕液滴定。5.4.2试剂5. 4. 2. 1 5.4.2.2 押。F+十21-Fe2+ + 12 12
7、 +2S2032- 21- + Sz 062 5.4.2.3 硫代硫酸锅标准滴定溶液:C(Na2S203)0.1 mol/L。5.4.2.4 淀粉指示液:10 g/L。5.4.3 分析步称取约0.5g样品，精确至0.0002 g.用40mL水将其溶解在腆量瓶中，加人3g土0.0002 g 饵、20mL盐酸，摇匀，水封瓶塞，在暗处放置约5min，起塞并用少量水冲洗塞盖，用硫代硫酸铀标定溶液滴定至近终点，加入2.0mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。在测定的同时，用硫代硫酸铀标准滴定溶液对不加样品的空白溶液进行滴定。5.4.4 结果计铁的质量分数1.数值以%表示，按式(1)2 GB 2255
8、7 2008 式中zV , V? 1一一:Xc，XM，1000 ., - l , _. - , W1 X 100 m1 V1一一试样消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液(5.4.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL); V2-一空白试验消麓硫代硫酸铀标准滴定溶液(5.4.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL);C1一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M1一一铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M155.85); m1一一试样质量的数值，单位为克(g)。5.4.5 允许. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的2%
9、，取两次平行定的算术平均值为测定结果。5.5 乙二肢四乙酸含量的测定5.5. 1 络合滴定法。在三乙醇胶对F+进行掩蔽后，于pH12. 5 13碱性溶液中，Ca2+滴定NaFeEDTA，与其中EDTA形成稳定的络合物，过量的Ca2+再与程基荼酣蓝(hydroxynaphtholblue) 指示剂结合成络合物，滴定终点为酒红色。通过Ca2+滴定液的消耗量计算EDTA含量。5.5.2试剂5. 5. 2. 1 一水合乙酸钙。5.5.2.2 乙二股四乙酸z基准试剂。5.5.2.3 是基荼酣蓝:指示剂，按捏基荼酣蓝=氯化铀=1: 100进行混合研磨配制。5.5.2.4 5.5.2.5 5.5.3 氢氧化
10、铀榕液:500g/L。氢三乙醇肢。定方法化铀50g，加水溶解并定容至100mL。5.5. 3. 1 O. 25 mol/L一水合乙酸钙滴定溶液的标定:称取44.0 g分析纯一水合乙酸钙，精确至0.000 2 g，置入1L容量瓶中，用水溶解并定容。称取2.0 g2. 1 g乙二胶四乙酸，精确0.0002g，置人250mL的锥形瓶中，加水150mL.再用氢氧化铀榕液使其榕解并调pH值至1l12。加入30mg 捏基荼酣蓝指示剂，用一水合乙酸钙滴定溶液进行滴定，溶液由蓝色变至红色，即为终点。一水合乙酸钙滴定榕液的摩尔浓度勺，数值以mol/L表示，按式(2)m2X 1 000 C2 - V3XMz 式中
11、zm2一一乙二胶四乙酸质量的数值，单位为克(g); V3 标定用消槌一水合乙酸钙滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); M2-一一乙二胶四乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M 2 292.24)。.( 2 ) 5.5. 3.2 滴定操作z称取约0.8gr1.0g样品两份，精确至0.0002 g，置入250mL的锥形瓶中，加75 mL的蒸馆水榕解。用三乙醇胶将溶液的pH值调至9.0。再用氢氧化铀溶液将样品溶液调pH值至12.5r13. 0，溶液变元色、澄清。加人30mg起基荼酣蓝指示剂，用标定过的一水合乙酸钙溶液定，溶液由蓝色变为红色即为滴定终点。5.5.4计乙二胶四乙酸的为W
12、2，数值以%表示，按式(3)计算:3 GB 22557 2008 v4 Xc.XM. 2=弩. - -. X 100 1000 X m3 式中:V4-一试样消起一水合乙酸钙溶被滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL); m3一一试样质量的数值，单位为克(g)。5.5.5 允许 ( 3 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的2%，取两次平定的算术平均值为测定结吊。5.6 pH值称取适量样品，配制成质量浓度为1+100的水溶液，在常温下用pH计测定。5. 7 水不溶物的测定5.7. 1 测定方法称取5g样品，精确至0.0002g，置人250mL烧杯中，加入100mL水
13、搅拌使溶解。将定量滤纸放人直径为3.5 cm4. 0 cm的砂芯漏斗中，用去离子水减压抽滤使滤纸紧贴砂芯漏斗。在175C烘箱中15 min后将其取出，放入干燥器内冷却至室温，精确称重记录，与减压过捕、装置连接。将样品榕液慢倒入砂芯漏斗，全部样品溶液减压过谑后，再用去离子水洗涤3次，每次10mL以上。砂芯漏斗在110 C干燥1h后，放入干燥器内冷却至室温，称重，记录。计算水不溶物的质量分数。5.7.2计水不榕物的质量分数3，数值以%表示，按式(4) (m4 ms)XI00 ) 3 -一ms 式中zm4一一试样搭液过撞、干燥后砂芯增捐和滤纸的质量的数值，单位为克(g); ms 试验前过滤干燥后砂芯
14、增塌和滤纸的质量的数值，单位为克(g); ms一一试样质量的数值，单位为克(g)o5.8 氢墓三Z酸含量的测定氨基三乙酸英文缩写:NTA，分子式:CSH9NOs相对分子质量:191.14。按附录A规定的方法进行检验。5.9 铅含量的测定按GB/T5009. 12规定的方法进行检验。5. 10 呻含量的测定按GB/T5009. 76规定的方法进行检验。6检6. 1 组批( 4 ) 由生产单位的质门按照其相应的定产品的批号，经最后棍合且有均一性质量的产品为一批。6.2 抽样在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的3%抽取小样，每批不得少于三个包装，每个包装抽取样品不得少于100g，将抽取样品迅速
15、棍合均匀，分装人两个洁净、干燥的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、生产日期，批号、数量及取样日期，一瓶作检验，一瓶密封留存备查。6.3 出厂6.3. 1 出厂检验项目包括感官要求、铁、EDTA，pH值、水不溶物。4 GB 22557 2008 A.4 氨基三乙酸的，数值以%表示，按式(A.。 nu nu nU E唱EAnu-一-d 2-da A一一-1 -A -，、一一 ( A.l ) 式中zA2一一实验溶液氨基三乙酸铜色谱峰面积，单位为万毫伏秒(万mV.s); A1一一标准溶液氨基三乙酸铜色谱峰平均面坝，单位为万毫伏秒(万mV.的。出限z使用本方法测定乙二腊四乙酸铁锅中氨基三乙酸的最低检出限为20mg/烛。标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元
