1、ICS 85010Y 30 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 0742-2008代替GBT 10742-1989造纸原料果胶含量的测定Raw fiber material-Determination of pectin content2008-08-1 9发布 2009-05-0 1实施宰瞀鳃鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19刚 肓GBT 10742-2008本标准代替GBT 10742-1989造纸原料果胶含量的测定。本标准与GBT 10742 1989相比主要变化如下：增加了前言；将引用标准修改为规范性引用文件(1989年版的第2章；本版的第2章)，增加了引用的标准；修改了
2、原理(1989年版的31；本版的31)；修改了试剂的要求(1989年版的32；本版的32)；修改了仪器的要求(1989年版的33；本版的33)；删除了1989年版的34；修改了试验步骤，将试验过程分成七部分，并对个别步骤进行了修改(1989年版的35；本版的34)；修改了计算公式和结果表示(1989年版的36；本版的35)；修改了比色法(1989年版的第4章；本版的第4章)；增加了试验报告(本版的第5章)。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人：顾浩飞、徐嵘、杨左军、欧阳姗
3、、章雅玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 10742 1989。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。造纸原料果胶含量的测定GBT 1 0742-2008警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与咔唑比色法，两种测定方法具有同等效力。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随
4、后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 26771造纸原料分析用试样的采取GBT 26772造纸原料水分的测定GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)3方法一重量法31原理用草酸铵溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇溶液，使果胶从抽出液中分出，然后用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质，再加入氢氧化钠使所有果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸盐，最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙。以果胶酸
5、钙的含量表示果胶物质的含量。32试剂除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂。321水，GBT 6682，三级。322苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。323 1草酸铵溶液，称取5 g无水草酸铵溶于水中，再加水定容至500 mL。324 05草酸铵溶液，称取25 g无水草酸铵溶于水中，再加水定容至500 mL。325氨水，NH。HzO，氨的水溶液，po90 gmL。326含有盐酸的乙醇溶液：量取1 000 mL乙醇，加入11 mL盐酸(P一119 gmL)，混合均匀。327含有盐酸的乙醇洗涤液：量取1 000 mL乙醇，11 mL盐酸(P一119 gmL)及250 m
6、L水，混合均匀。328 01 molL氢氧化钠溶液，称取4 g氢氧化钠溶于水中，加水定容至1 000 mL。329 1 molL乙酸溶液，量取29 mL冰乙酸(99100)，加水定容至500 mL。3210 1 molL氯化钙溶液，称取110 g无水氯化钙溶于水中，加水定容至1 000 mL。33仪器实验室常用仪器及以下仪器。331电子天平，感量0001 g。332索氏抽提器。333 500 mL带回流冷凝器的锥形瓶。334可调温电热板。GBT 10742-2008335烘箱，可调105士2。34试验步骤341试样的采取及处理按GBT 26771的规定进行。342试样的称取准确称取1 g3 g
7、(精确至0001 g)试样，准备两份平行试料。如果样品的果胶含量较高，则根据检测值对试样量进行调整，最低不能低于1 g。同时另称取试样按GBT 26772测定水分。343试样的净化用定性滤纸包好试样，用线扎住，放人索式抽提器(332)中。加入100 mL苯醇混合液(322)，置于沸水浴上抽提3 h，去除干扰性杂质，将试样取出散开风干。注：试验应在通风柜中进行，使用完的苯醇混合液可蒸馏提纯后重复使用。344果胶物质的提取将风干试样(343)移人500mL锥形瓶中(333)，加入i00mL的l草酸铵溶液(323)，装上回流冷凝器，在沸水浴中加热3 h。用倾泻法滤出提取液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿
8、使其流人滤纸。再加i00 mL的05草酸铵溶液(324)于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置人沸水浴中，加热2 h，使果胶物质充分提取。用上次所用滤纸滤出提取液。再用热水洗涤残渣及滤纸3次，合并两次所得滤液及洗液于500mL烧杯中。345果胶物质的沉淀将滤液置于可调温电热板上，垫上石棉网，控制温度使滤液不沸腾，蒸发浓缩至70 mL80 mL，冷却后移人100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取25mL此溶液于500mL烧杯中，然后在不断搅拌下，徐徐加入90mL含有盐酸的乙醇溶液(326)，静置过夜，过滤。并用约30 mL含有盐酸的乙醇洗涤液(327)分3次洗涤沉淀出的果胶物质。346果胶物质的溶解
9、将过滤后所得沉淀连同滤纸放人另一小烧杯中，倾75 mL热氨水溶液75mL沸水与15 mL氨水(325)混合而成于滤纸上，煮沸数分钟，过滤。再倾入少量热水于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复2次3次，集所有的滤液于500 mL烧杯中，加入100 mL的01 molL氢氧化钠溶液(328)，用玻璃棒搅匀，静置12 h。347果胶酸钙的沉淀在上述溶液中加入50 mL的1 molL乙酸溶液(329)，搅匀静置5 rain后，加入50 mL的1 molL氯化钙溶液(3210)，搅匀静置1 h后，煮沸5 min。趁热用滤纸过滤，以热水洗涤，然后将带有沉淀的滤纸置于扁形称量瓶中，移入烘箱(335)
10、，于(1052)烘干至恒重。滤纸在过滤前需称取其风干质量，并另取两份试样按照GBT 26772测定滤纸的水分，以计算滤纸的绝干质量。注：所得沉淀在(105士2)条件下烘干4 h后取出，然后在干燥器中冷却05 h。称量后继续烘干I h，取出后在干燥器中冷却，称量。若两次质量之差小于01，则视为恒重。35结果计算原料中果胶的含量以测定的果胶酸钙的含量来表示，按式(1)计算结果：Xi(m1面-im=)4面00100式中：x果胶的含量(以果胶酸钙计)，m滤纸的绝干质量，单位为克(g)，m，烘干至恒重后沉淀连同滤纸的质量，单位为克(g)；mo试样的质量，单位为克(g)；2GBT 10742-2008u厂
11、_一试样的水分，。取三次测定结果的平均值，精确至小数点后两位，三次测定值的相对标准偏差应不超过020。若超过，则应加测一份试样，排除异常值后，取三次测定值的平均值作为报告值。4方法二咔唑比色法41原理用草酸铵溶液抽提出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇溶液，使果胶物质从抽出液中分离出来。然后用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质，在强酸中水解生成半乳糖醛酸，并与咔唑发生缩合反应，所得紫红色溶液可用于比色法测定。以半乳糖醛酸的含量表示果胶物质的含量。42试剂除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂。421水，GBT 6682，三级。422 1草酸铵溶液，称取5 g无水草酸铵溶于水中，再加水定容
12、至500 mL。423 05草酸铵溶液，称取25 g无水草酸铵溶于水中，再加水定容至500 mL。424氨水，NH。H20，氨的水溶液，p=090 gmL。425含有盐酸的乙醇溶液：量取1 000 mL乙醇，加入11 mL盐酸(P一119 gmL)，混合均匀。426含有盐酸的乙醇洗涤液：量取1 000 mL乙醇，11 mL盐酸(P一119 gmL)及250 mL水，混合均匀。427 1 000 mgL半乳糖醛酸标准溶液，称取半乳糖醛酸01 g(精确至0000 1 g)，溶于水中，加水定容至100 mL。428 015咔唑无水乙醇，称取0075 g咔唑，溶于无水乙醇，并用无水乙醇定容至50 mL
13、。429浓硫酸，H。SO。，P一184 gmL，质量分数是9598。43仪器实验室常用仪器及以下仪器。431电子天平，感量0000 1 g。432 500 mL带回流冷凝器的锥形瓶。433可调温电热板。434紫外可见分光光度计。44试验步骤441试样的采取殛处理按GBT 26771的规定进行。442试样的称取准确称取1 g(精确至0001 g)试样，准备两份平行试样。如果样品的果胶含量较高，则根据检测值对试样量进行调整，称样量可减少至02 g。同时另称取试样按GBT 26772测定水分。443果胶物质的提取将试样放入500mL锥形瓶(432)中，加入100mL的1草酸铵溶液(422)，装上回流
14、冷凝器，在沸水浴中加热3 h。用倾泻法滤出提取液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使其流人滤纸。再加100 mL的05草酸铵溶液(423)于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置人沸水浴中，加热2 h，使果胶物质充分提取。用上次所用滤纸滤出提取液。再用热水洗涤残渣及滤纸3次，合并两次所得滤液及洗液于500 mL烧杯中。444果胶物质的沉淀将滤液置于可调温电热板上，垫上石棉网，控制温度使滤液不沸腾，蒸发浓缩至约为70 mL80mL，冷却后移人100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取25mL此溶液于500mL烧杯中，然后GBT 10742-2008在不断搅拌下，徐徐加入90 mL含有盐酸的乙醇溶液(425)，
15、静置过夜，过滤。并用约30 mL含有盐酸的乙醇洗涤液(426)分3次洗涤沉淀出的果胶物质。445果胶物质的溶解将过滤后所得沉淀连同滤纸放入另一小烧杯中，倾75 mL热氨水溶液Us mL沸水与15 mL氨水(424)混合而成于滤纸上，煮沸数分钟，过滤。再倾入少量热水于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复2次3次，集所有的滤液于500 mL烧杯中，然后转移至250 mL容量瓶中定容，得待测溶液。446标准曲线的绘制分别移取半乳糖醛酸标准溶液(427)O mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL于6个100 mL容量瓶中，并用蒸馏水定容，得到系列标准溶液，其浓度分别是0 mg
16、L、20 mgL、40 mgL、60 mgL、80 mgL、100 mgL，分别移取上述系列标准溶液1 mL于6支比色管中，加8 mL浓硫酸(429)，摇匀。在75水浴中加热15 min，取出后在冷水中冷却，加入02 mL的015咔唑无水乙醇溶液(428)，摇匀。在室温下暗处显色2 h，并在显色后30rain内，在530 aiD波长下，用1 cm比色皿，以空白溶液做参比，测定吸光度值，绘制吸光度一浓度标准曲线。447果胶物质的测定按446中标准溶液的显色方法进行显色，并测定。45结果计算原料中果胶的含量以测定的半乳糖醛酸的含量来表示，按式(2)计算结果： x一磊了_丽了，五而100(2)式中：x果胶的含量(以半乳糖醛酸计)，；c标准曲线上得出的半乳糖醛酸的浓度，单位为毫克每升(ragL)；m试样的质量，单位为克(g)；”试样的水分，。取三次测定结果的平均值，精确至小数点后两位，三次测定值的相对标准偏差应不超过020跖。若超过，则应加测一份试样，排除异常值后，取三次测定值的平均值作为报告值。5试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准的编号；b)完整鉴定样品所必要的全部资料；c)注明测定方法；d)标准步骤变更的说明；e)用数值表示结果，并标明“以果胶酸钙计”或“以半乳糖醛酸计”；)试验中所观察到的任何异常现象；g)本标准或规范性引用文件中未规定的，并可能影响测定结果的任何操作。
