1、中华人民共和国国家标准碳酸理、单水氢氧化程、氯化理化学分析方法酸碱滴定法测定碳酸理量Lithium carbonate一Determinationof lithium carbonate content Acid-alkali titrimetric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸程中碳酸铿含量的测定方法。GB11064.1 89 本标准适用于工业级碳酸键中碳酸钮含量的测定。测定范围z大于95.00%。2 51用标准GB l. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总贝及一般规定3 方法提要试料在定量水中,以甲基红澳甲盼绿为指示
2、剂,用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度,以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸铿的含量。试样中钙含量应换算为碳酸铿含量从计算结果中减去。4试1114. 1 盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0. 30 mol/L。4. 1. 1 配制z移取25mL盐酸(pl.19g/mL),置于1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4. 1. 2 标定:标定与试样的测定平行进行。称取二份。7200 g预先在300灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸纳(基准试剂),分别置于250 mL三角瓶中,各加入2530mL水溶解,加入o.1 0. 2 mL甲基红澳甲酷绿指示剂(4. 2),用盐酸标准滴定溶液(4. 1)滴
3、走至溶液由绿色变为酒红色,加热煮沸驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液(4. 1)体积的极差不应超过O.10 mL,取其平均值。随同标定做空白试验。盐酸标准漓定溶液(4. l)的实际浓度按式。)计算:何B(V -V0. 052 99 式中2c 盐酸标准滴定榕液(4. l )的实际浓度,mol/L;m-一碳酸销的质量,如V一滴定碳酸纳消耗盐酸标准漓定溶液(4. 1)的体积,mL;Vo 滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液(4. 1)的体积,mL;中国有色金属工业总公司1989-0128批准338 . ( 1 ) 1990 02 01实施GB l 1 0 6 4
4、 . 1 8 9 o. 052 99 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCl)= . 000 mol/L相当的碳酸销的质量,4. 2 甲基红澳甲酣绿指示剂z份甲基红乙醇溶液(2且L)与三份澳甲盼绿乙醇溶液(1 g/L)混合。5 试样试样预先在250260烘2h,置于干燥器中,冷却至室温。E分析步骤s. 1 试料称取0.500 Og试样,精确至O.OOO!g,独立地进行两次测定,取其平均值。s. 2 空白试验随同试料做空白试验。s. 3测定将试料(6.l)置于250mL三角瓶中,加入20mL水,O.I O. 2 mL甲基红澳甲盼绿指示剂(4. 2),用盐酸标准滴定溶液(4. I)滴定至试液由
5、绿色变为酒红色,煮沸驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至酒红色即为终点。7 分析结果的计算与寝述碳酸键的百分含量(%)按式(2)计算zc (V1 V,) X 0. 036 94 Li,C03 ( % l ”。X100-Ca(%) X !.814 ( 2 ) 式中zc一一盐酸标准滴定溶液(4.I)的实际浓度,mol/L;V1 滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液(4. 1)的体积,mL;v, 漓定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液(4. 1)的体积,mL;隅。一试料的质量,g;o. 036 94 与.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCI)二1.000 mol/L相当的碳酸铿的质量,g;1. 844一钙对碳酸铿的换算因数。所得结果应表示至二位小数8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳酸哩量95 00 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由江西惺厂起草。本标准主要起草人谢四伦、曾宪勤。允许差0 30 % 339