1、中华人民共和国国家标准水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施引言本标准等效采用国际标准水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法适用范围本标准适用于测定地下水地面水和废水中的钙镁本标准适用的校准溶液浓度范围见表与仪器的特性有关随着仪器的参数变化而变化通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展表测定范围及最低检出浓度元素最低检出浓度测定范围钙镁干扰原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝硫酸盐磷酸盐硅酸盐等它们能抑制钙镁的原子化产
2、生干扰可加入锶镧或其它释放剂来消除干扰火焰条件直接影响着测定灵敏度必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度试样需检查是否有背景吸收如有背景吸收应予以校正定义可滤态钙镁未酸化的样品中能通过滤膜的钙镁成分不可滤态钙镁总量未经过滤的样品经消解后测得的钙镁浓度或样品中可滤态和不可滤态两部分钙镁浓度总和原理将试液喷入火焰中使钙镁原子化在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较确定样品中被测元素的浓度选用共振线的吸收测定钙用共振线的吸收测定镁试剂除另有说明外分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硝酸高氯酸优级纯硝酸溶液燃料乙炔用钢瓶气
3、供给也可用乙炔发生器供给但要适当纯化助燃气空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中的水油和其他杂质镧溶液称取氧化镧用少量硝酸溶液溶解蒸至近干加硝酸溶液及适量水微热溶解冷却后用水定容至钙标准贮备液准确称取烘干过的碳酸钙于烧杯中加入水小心滴加硝酸溶液至溶解再多加硝酸溶液加热煮沸冷却后用水定容至镁标准贮备液准确称取灼烧至恒重的氧化镁于烧杯中加水滴加硝酸溶液至完全溶解再多加硝酸溶液加热煮沸冷却后用水定容至钙镁混合标准溶液钙镁准确吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液各于容量瓶中加入硝酸溶液用水稀释至标线仪器原子吸收分光光度计及相应的辅助设备样品样品的保存采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中采样
4、瓶先用洗涤剂洗净再在硝酸溶液浸泡至少然后用去离子水冲洗干净试样的制备分析可滤态钙镁时如水样有大量的泥沙悬浮物样品采集后应及时澄清澄清液通过有机微孔滤膜过滤滤液加硝酸酸化至为分析不可滤态钙镁总量时采集后立即加硝酸酸化至为如果样品需要消解则校准溶液空白溶液也要消解消解步骤如下取待处理样品置于烧杯中加入硝酸在电热板上加热消解蒸至左右加入硝酸和高氯酸继续消解蒸至左右取下冷却加水溶解残渣通过中速滤纸滤入容量瓶中用水稀释至标线消解中使用的高氯酸易爆炸要求在通风柜中进行步骤试料准确吸取经预处理的试样含钙不超过镁不超过于容量瓶中加入硝酸溶液和镧溶液用水稀释至标线摇匀空白试验在测定的同时应进行空白试验空白试验时
5、用水取代试样所用试剂及其用量步骤与试料测定完全相同测定根据表选择波长和调节火焰至最佳工作条件测定试料的吸光度表波长及火焰类型元素特征谱线波长火焰类型钙乙炔空气氧化型镁乙炔空气氧化型根据试料吸光度在校准曲线上查出或用回归方程计算出试料中的钙镁浓度校准校准溶液制备参照表在容量瓶中依次加入适量的钙镁混合标准溶液以下按条步骤制备至少配制个校准溶液不包括零点表钙镁标准系列的配制序号混合标准溶液体积钙含量镁含量测定按条步骤测定校准曲线绘制用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标对应的校准溶液的浓度为横坐标作图结果的表示式中钙或镁含量以或计试料定容体积与试样体积之比由校准曲线查得的钙镁浓度精密度与准确度个实验室分析年月统一分发的合成水样结果水样中含钙含镁重复性重复性相对标准偏差钙为镁为再现性再现性相对标准偏差钙为镁为准确度相对误差钙为镁为附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由水电部水质试验研究中心负责起草本标准主要起草人冯惠华本标准委托中国环境监测总站负责解释
