1、中华人民共和国国家标准钝中铸量的测定（双碗踪苯萃取眼光光度法）总则及做坝l豆fi(GB!l6778执行3I . jf il;J:足！：.t：1 (pH I. H ii . I乙酸一乙酸纳介质中，辛辛与Y.时i)J：；、生成的络介物11f被苯ii.挝模拟过剩的双硫瓜、11f用稀硫化俐浴液洗I条除去红包的-tr机相1二波长540nn1处视JtP.放光度在草收i各ifk1!1分）jlj含20做此驼、铅、阳、俐对l则应元移附o以融化仰、品制趾、硫代硫酸纳纯蔽11f消除211F-& iC:楠、刷、铁、饭、示，1（）做克铅、躁，6微.：钻的路响。i: i牛拢在7N盐酸介质中经异丙隧JfJjI分民i盯xt测
2、定尤斗在响川1Jii.llilM:11.11000 II. Ill ii, . 试剂硫酸（比毛I. 8 l ）：卢：j 盐酸（比阳.I甘）、II l I: ,:jt也硝酸1!-J):i:j1电：年L氧化技1111.,:j纯过年1化虱I30川）（尤级纯二异丙自连2在硫胁t也相j在掖a硫酸硝自主1昆合酸I1 I I。面再化饵t容I夜I211 ”,). 。1:J均1料脱t fifi代硫酸倒I容i夜（20川！：科：取2此硫代硫酸锅，溶解I水中，用1）（稀释古至l011宅升移入分攘漏斗中用。.1101汉刷川、四马L化碳熔液萃取，直年；萃取后f饥十ll旦绿色为止a用三氯币炕振荡洗涤水栩室有机相不哇1gj峨
3、的tf_包，再用1I)毫升四氯化碳振荡洗冻1次过流l哼料瓶中J乙酸一乙酸讷缓冲榕i由1pH.J.8ii.1 ）；称取20克无水乙酸纳溶解1二1011宅111)( j，加7老于1冰乙酸.)J口水稀ff巨2110宅刀，；如硫代硫酸纳挝纯方法挝纯J硫化的路i在（11. 04 ，什：称取l克硫化纳，用水溶解并稀乎乎至lIJ II毫升，移取此溶液4毫升，hU96升水，摇匀用时现配、澳盼illi指示剂（0. 1 川乙醇肯于掖）苯胁硫陆民闰1;(:Ji! I ；）（硫n:;J苯溶液0.01150）：称耳l(0.25克经捉纯的双唰掠，用11)(1毫升苯榕解,.i.民ft；、包i.i剂瓶中衍生J,移以上述溶液2
4、宅升.可在j、包i式剂版中咽加98毫升斗主，111；生J，用a.J现配。汉品制；k执！纯：利；Jj1 1l zy_ 6起l去.i奋Ifillf 111 II宅升三篇甲统中。洛液过滤l分j夜111斗中1用111112UIJ毫升稀氧氧化饺I1 川，JAi荡i2分钟.1il+盯份以后，水相移入烧杯中二币：blt述操作2li九水棚合并。国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出32 1982年3月1日实施水口山矿务局起草GB 2592 4-81 用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化，忻l扫之汉硫JJ;；、用茸心柑锅铀滤用水洗涤34i丸。硫陈在40c：烘干后，在干燥器中避光保存。钵标准溶破：甲称取0.1000克
5、金属铐99.95ol，由于300毫升烧杯中，加1（）毫升盐酸（l午1) .加热溶解后，加15211也到水；菇、沸，11却移入10110毫升容量瓶中，用水稀榨至刽度，J革匀u此榕液1毫升含IOU微i，拌d（乙）移山llJ.IJ（）宅升的；在（甲） i可J50(1老JI容i草并且小用水稀将至刻！主咽jffi匀此榕液i毫升含2微i,f平。:1.分忻步骤称取试样l随ii试衍做试亮lj空11.i rt so宅升烧杯中，！JU2毫升硝酸，加热溶解后并蒸发至近干，力HH宅升过氧化氢，放1tt；刻，分次加入15宅升盐酸（比草l.19.待剧烈反应停止后，1ill功咽使盐类完全溶解（如仍有不浴物nf加热史完全溶解
6、） l却。移入12：；毫升汁液漏斗中，用4毫升水洗涤烧杯，-frJl f分j夜漏斗中，加20也JI异丙隘，振荡一分钟.1i争白分以后，水相移入主，.分液漏斗中，介去白tJL相。核i二述F绞再平：取分离2次，水相移入100毫升烧杯中，加I0淌硫酸，摇匀，加热蒸发至目白烟（如11游离碳tI ：现。1)lj淌hu硫酸一硝酸混合酸除碳）再蒸发全千，l却。加45淌盐酸（1 + 1 ）咽用10毫升水吹洗料、啦，加热冷却移入125毫JI分液漏斗rj，用少结水吹洗烧j;j;.合并于分液漏斗中，并控制在20宅11左右加It尚i且因为监指示剂用氢氧化钱或盐酸I1 - l ）中相豆指示剂刚变紫红色，加1宅升腆化何j
7、如由怪匀，加4毫升硫1I:硫酸销j容液、, 主升品制以饱和榕液J吕匀，）JQ5毫升乙酸乙酸纳缓冲j较浓.tin匀。加15.110它升双iif,i.IJ；革J榕；在振荡l分钟静1l分以后工，介俨去水州。有机制每次用15运升硫化饷j容液洗涤主水牛1l无色红色）tlltll移入I).0厘米液情中以苯为参比，在分光）.；） j上，j波长王lllnn1处咽测Jt，且光度。减去i式剂空白的l股此度嘈从E作曲线上ft出相应的伴址。工作曲线的绘制lj:移JJ)(o.t川、l （川、2.I川、：l. 川、4.l川、5110 6.00. 7.110毫升铸标准j容液乙），分别i习于12ii毫升分液漏斗中咽用水稀f幸
8、生i211运坷，加1iMi1自阶监指示剂，以下按分忻步骤操作视rj其l吸光度减去不加钵标准榕浓的l吸光度，绘制工作曲线。僻的U分含lit按下式lI JT, z w,x10 n，二一一一一气7一1011w二lv 式中：w I !I工作曲线伫内件的）:,: I做，）：Jt 称样过IllJ: v, 分取试液体职也JI V一i.式；在总体在！（旧）0 I .允iiJ,i ti :,: II .（川11l:i II , I川l I 11,1111111、110311川，1川：llI飞！人（11 ）乃11.1111,i、II11111 11.111111) 11.111011 允! 11.111 H ,; I ) 1 i l ( I -, II I 川l忖711.0iil:i II llllcll 33 , GB 2592 4-81 i b I 抽样桂F茬, 市悍国再样量试榷，(,1.体在1叶取试擅体帜I ., I 也（量升）4毫升ll,llil(l5叶，11111.1( 1101111 ii ，”。ll 11.015 I , OllUO IOU I川2U .11”-5.1111 品；！：!I眠的样品枝叶忻步骤硝酸什解以后，进有量瓶，民的试；在革发至近干，IJU8-ii:升过氧化钮，以F按乡？析步骤蝶作b已归！flHL相且红色叮则应减r.l;Ji；作J
