GB T 2592.6-1981 铊中铅量的测定(双硫腙苯萃取吸光光度法).pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准钝中铅量的测定(双丽晾苯萃取眼光光度法)总则及一般规冠按GB1467 78执行。1. Ji法提要t:3 在pH810的氨性介质中,铅与汉硫1在生成的络合物可被苯定量萃取,过剩的双硫踪用稀氟化愣洗液洗涤除去。红色的有机相,j波长520nm处测真吸光度。在氟化伸、拧橡酸馁、盐酸提胶的存在下,120微克示,100微先铁,50微先铺、镑、锐、铜、铝、银、锡对现定无影响。j:体钝在7N盐酸介质中用异丙酷萃取分离,15微克以下的蛇、铅用水和氟化饵洗涤除去。测定范剖:0.0005 ;, o. o35io。2.试剂硫酸(比平一1.84) 盐酸(比币t1 . 19)、II + l J, 硝

2、酸1I + l )。氢氧化馁(1 l )。硫酸硝酸混合酸(l + l )。异丙醋。苯。过氧化氢1301):优级纯。盐酸短胶榕液120、)称取20克盐酸控胶用60毫升水溶解后,置于500毫升分液漏斗中,用氢氧化馁(l中Il i周酸度至pH7 . 8 .分次用。.005 .y;双硫陈四氯化碳溶液萃取,直至街机相呈浅绿色,再以四氯化碳振荡洗涤至有机相不呈绿色为止。水相稀释至100毫升并琶于试剂瓶中。付橡酸馁溶液150 So I:按盐酸控股溶被提纯方法提纯。氟化怦溶液l!Ool、10.5?/o)。自古歌指示剂10.1-o乙醇溶液)。苯脐硫殷偶氮苯(双E刷主)苯溶液10.00.i%l:奇:取0.25克经

3、挝纯的双硫踪,用100毫升苯溶解,置于棕色试剂瓶中,摇匀。移!Ii.上述溶液2毫坷,置于棕色试开I瓶中,加98毫升苯,撬匀。用时现配。双嗣后、t足纯:称取1克;)(砌掠民¥解于100毫升三氯甲烧中。溶液过滤于分液漏斗中J用I)()200毫升稀氢氧化馁(l + 99)振荡l2分钟静置分居后水相移入烧杯中。重复上述操作24次。水相合并。用脱脂棉过滤后,用盐酸酸化,析出之;)(硫踪用砂心地塌拙滤用水洗i条34次。;)(硫陈在40烘干后,在干燥器中选光保存。铅标准溶液:(甲秸司:0.5000克金属铅(99. 9ii ., )置于300毫升烧杯中,力日10毫升硝酸(1 川,fJn热溶国家标准总局发布中华

4、人民共和国冶金工业部提出38 1982年3月1日实施水口山矿务局起草GB 2592 6-81 解后,加50毫升水,冷却,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液I毫升含500微先铅。(乙)移取5.00毫升标准榕液(甲),宦于500毫fl杏量瓶中,用水稀粹主三刻度,摇匀。此溶液l毫升含5微l铅。:l.分析步骤称取试样1(随同试样做试剂空白),挂f150毫升烧杯中,加2毫升硝酸低温榕解并蒸发至近干,加自毫升过氧化氢,放置片刻,分iXhO入15毫升盐酸Lt. 。.oo:io 0.1111511 39 GB 2592 6 81 ii:, I 秸付接F表:40 含铅码:样娃试掖总体事l分取试液体职,J ( i. J t告升(毫升O.U105 II. 002 I OOUU 。.11112o.oo:is ). 50) O oo:is-11.035 I . 00011 100.。20.llU 5.110 宿费分取的样品.t辈分忻步幌硝酸分解以后进窑世瓶。分取后的试液,燕发豆近干,!JU入8毫ft过氧化氢以F接分忻步骤操作。三佩化锦废模)Jp入二执化铁处理盯均在llio 3, 如果1i机相旦红色,则应减地f(作d

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