1、ICS 27. 120.30 F 46 备案号：13663-2004EJ 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1168-2004 天然四氟化铀中鸽、铭、铝、凡、钦的测定ICPAES 5去Determinat i。nof tungsten, chr。mium, m。lybdenum,vanadium, and titanium in natural uranium tetra f I u。ride by inductively coupled plasma-at。mic em1ss I。nspectrosc。PY. l . EE- - I l - - EE- EE-EE -EE- | E Ea-E
2、a- -EE-EE- | E E-EE-EE- - | | | EE-EEE - EE- l EE-EE- 060531000027 2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1168-2004 本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。目lj吕本标准起草单位：中国核工业集团公司四0四厂。本标准主要起草人z尉松盛、王宝斗、高天祥、张慧忠、侯阿丽。EJ/T 1168-2004 天然四氟化铀中鸽、铭、铝、饥、钦的测定ICP-AES j去1 范围本标准规定了ICP-AES法测定天然四氟化铀中鸽、恪、铝、机、钦
3、的方法原理、所用试剂和仪器、分析步骤及方法的精密度。本标准适用于天然四氟化铀中鸽、铭、铝、辄、钦的测定，测定范围为0.5g/gU100 g/gU。其它形式的铀化合物中鸽、铭、铝、饥、钦的测定，可参照使用。2 原理囚氟化铀样品用硝酸加过氧化氢溶解后，用浓硝酸赶氟，转化为硝酸铀酿，在硝酸介质中，铀被固定相TBP萃淋树脂萃取，而杂质元素被硝酸淋洗下来，采用ICP-AES法测定杂质元素。3试剂除非另有说明，本标准规定分析用水为亚沸水，分析用试剂为符合国家标准的分析纯试剂。3. 1 硝酸（HN03），质量分数为65%68%，优级纯，经亚沸蒸馆器重蒸后，标定其浓度。3.2 过氧化氢H202），质量分数为3
4、0%。3.3 硝酸溶液，c(HNQ3) =7mol/L，用硝酸（3. 1）和水配成。3.4 硝酸溶液A,c HN03) =5mol/L，用硝酸（3. 1)1和水配成。3.5 硝酸溶液B,c HN03) =3mo l/L，用硝酸（3. 1）和水配成。3. 6 拧橡酸三纳洛液质量分数为5%。3. 7 碳酸纳溶液，质量分数为15%。3.8 氧气，体积分数不小于99.9%。3.9 鸽标准溶液，（W)=1000 g/mL：国家标准物质GBWCE) 080358。3. 10 鸽标准溶液A，（W)=100 g/mL：取鸽标准溶液（3.9) 10. OmL于lOOmL容量瓶中，用硝酸溶液B( 3. 5）稀至刻
5、度，摇匀。3. 11 铝标准溶液，（Mo)=1000 g/mL：国家标准物质GBWCE) 080350。3. 12 铝标准溶液A，（Mo)=: 100 g/mL：取铝标准溶液（3.10) 10. OmL于lOOmL容量瓶中，用硝酸溶液B( 3. 5）稀至刻度，摇匀。3. 13 锦标准洛液，（Cr)=1000 g/mL：国家标准物质GBW(E) 080313。3. 14 锦标准溶攘A，（Cr)=100 g/mL：取格标准榕液（3.13)10.0mL于lOOmL容量瓶中，用硝酸溶液B(3.5）稀释至刻度，摇匀。3. 15 铁标准、溶液，（Ti)=1000 g/mL：国家标准物质GBW(E) 080
6、357。3. 16 钦标准溶液A，（Ti)=100 g/mL：取铁标准溶液（3. 15) 10. OmL于lOOmL容量瓶中，用硝酸溶液B( 3. 5）稀释至刻度，摇匀。3. 17 饥标准溶液，CV)=100 g/mL：国家标准物质GBWCE) 080134。3. 18 混合标准珞液：在200niL容量瓶中，加入拧攘酸三铀溶液C3.6) 2mL，鸽标准溶液A(3. 10) 2. OmL. 铝标准溶液A(3. 12) 2.0mL，恪标准溶液A(3. 14) 4.0mL，铁标准溶液AC3. 16) 2.0mL，饥标准溶液C 3. 1 7) 2. OmL，用硝酸溶液A(3.4）稀释至刻度，摇匀。此溶
7、液各元素的含量为：w,1. 0 g吼：胁，l.Og/mL: Cr, 2.0g/mL: Ti, l.Og/mL; V, l.Og/mL。EJ/T 1168-2004 4 仪器与设备4. 1 电感稿合等离子发射光谱仪。型号为JY-24的工作条件参见附录A。4. 2 分析天平，感量为0.lmg。4.3 石墨电热板，lOOOW，带调压器。4.4 标准筛，0.149m。4.5 聚四氟乙烯烧杯，25mL。4.6 石英色层柱，见图1。5 试样将样品在样品瓶内充分摇动2min。若取集合样时(10个单样混为一个集合样），在每个样品瓶中称取5g单样放于标准筛（4.4）过筛，筛余物放于玛磁研钵中，进行研磨，再过筛，
8、如此反复直到全部通过标准筛。充分混匀后，装于干净样品瓶中待用。6 分析步骤6. 1 色层柱的装填将约2g粒度为120m 180 m干的TBP萃淋树脂用水浸泡24h后装柱，树脂装填高度见图1。树脂装好后应无间隙，无气泡。然后以20mL碳酸铀溶液（3.7）淋洗柱子，再用水洗至中性备用。6.2 试料称取试样（0. 3300士0.0005)g置于聚四氟乙烯烧杯（4.5）中待用。6.3 2白试验随同试料做空白试验。6.4 溶样在试料中加入4mL硝酸溶液（3.3), 1. 5mL过氧化氢（3.2），放于电热板（4.3) U40V）上加热溶解，并缓慢蒸至近干，再加2mL硝酸（3. 1）赶氟，蒸至近干后取下，
9、冷至室温，待分离。6.5 分离色层柱以lOmL硝酸、溶液A(3. 4）平衡，在试料溶液（由6.4所得）中加入lmL硝酸溶液A(3.的，待样品完全溶解后，转至色层柱，再用2mL硝酸洛液A(3.4）分三次洗烧杯后转至色层柱，同时接试料淋洗液，前2mL弃去，然后以硝酸溶液A(3.4）淋洗，用lOmL容量瓶接lOmL试料淋洗液，摇匀后待测。用水淋洗色层柱上吸附的铀，直到铀全部淋洗完后，柱子呈中性，待用。6.6 测定参考附录A调节仪器的工作条件，待仪器稳定后，将混合标准溶液（3.18）、试剂空白溶液（由6.3所得）及试料淋洗溶液（由6.5所得）在ICP光谱仪上测定，各元素分析线波长见表1.由计算机自动计
10、算并打印出鸽、铭、铝、饥、钦的质量分数（ g/gU）。7 精密度, 本标准的相对标准偏差优于15%。表1各元素分析线波长Cr 267. 716 Mo 202.030 单位为纳米Ti 334.941 EJ/T 1168-2004 ，3？寸的vN。一【国的3 1塑料管EJ/T 1168-2004 附录A（资料性附录）JY-24电感辑合等离子发射光谱仪工作条件4 仪器工作条件如下：发生器功率：450W。载气流量：0.35L/min。护套气流量：0.20L/min。冷却气流量：14L/min。进样速率：0.6 mL/min。积分时间z鸽为ls，其余为0.5s。观察高度：点火线圈上方20mm。寸OONlFF户，
