1、中华人民共和国石油化学工业部部标准工业水杨酸北京中华人民共和国石油化学工业部部标准工业水杨酸第 组本标准适用于苯酚钠进行羧基化反应 经硫酸酸化制得的工业水杨酸 用于医药 染料 香料橡胶 食品等工业结构式分子式分子量 按 年国际原子量一 技术条件外观 浅粉红色至浅棕色结晶粉末水杨酸应符合下列要求指标名称指标水杨酸含量干品初熔点苯酚含量灰分二验收规则水杨酸应由生产厂的技术检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的水杨酸都符合本标准之要求 每一批出厂的水杨酸都应附有一定格式的质量证明书使用单位应按照本标准的各项规定 对所收到的水杨酸进行核验 核验其是否符合本标准的要求取样方法 从每批 以每次均匀产品为
2、一批 产品中选出 的袋取样 小批时亦不得少于袋 如整批不足 袋 则在每袋中取样 取样时用不锈钢取样器自容器上 中 下三处选取将选取的样品仔细混匀 从中选取 克 装于洁净带磨口塞的广口瓶内 瓶上粘贴标签 注明生产厂名称 产品名称 批号和取样日期 由检验部门进行检验如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中选取水杨酸试样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时 则整批水杨酸不能验收当供需双方对产品质量发生异议时 可由双方协商解决中华人民共和国石油化学工业部发布 年 月 日实施江苏省燃化局提出南京化工厂起草三 检验方法水杨酸含量的测定试剂和溶液氢氧化钠 分析纯
3、 标准溶液乙醇 分析纯萘酚酞 乙醇溶液 称取 克 萘酚酞溶于 毫升乙醇中 然后加蒸馏水 毫升测定手续称取工业水杨酸试样约 克 称准至 克 放入 毫升三角瓶中 加 毫升 乙醇待试样完全溶解后加蒸馏水 毫升 摇匀 加入 滴 萘酚酞指示剂 用 氢氧化钠标准溶液滴定至浅绿色 秒钟不消失为终点同时 在相同条件下做空白试验水杨酸含量 按下式计算式中 滴定试样时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积 毫升空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的体积 毫升氢氧化钠标准溶液的当量浓度试样的重量 克每毫克当量水杨酸的克数所测两次结果之差不大于干品初熔点的测定仪器 见下图圆底烧瓶 试管 软木塞 温度计 毛细管圆底烧瓶 容积 毫升 内
4、径 毫米 颈长 毫米 口径约 毫米试管 长 毫米 内径 毫米软木塞 外侧具有出气槽温度计 分度为 长约 毫米 局浸式温度计毛细管 内径为 毫米 壁厚约为 毫米 长为 毫米调压变压器 千伏安电炉 瓦试剂丙三醇 化学纯测定手续在圆底烧瓶中放入 毫升丙三醇 试管内亦放入适量丙三醇 使试管中液面与圆底烧瓶中液面位于同一水平面上 温度计的水银球应浸没于丙三醇中将在 烘箱内干燥 小时并研细的水杨酸样品 装入一端封闭 清洁的毛细管中 为使装入物料紧密起见 取一高约 毫米的干燥玻璃管直立于玻璃板上 将装入物料的毛细管 经玻璃管投掷约 次 使毛细管内试样紧缩至 毫米高 将开口端封闭当烧瓶加热至离熔点 时 将装有
5、试样的毛细管附着于温度计上 使试样位于水银球中部水银球距底管约 毫米 放置时不可与试管壁或底接触 如图所示 继续加热至距熔点 前调节加热速度 使温度上升保持在每分钟 当接近熔点时 仔细观察毛细管内试样情况 直至试样开始出现液滴时的温度 即作为初熔点所测两次的绝对值之差不应超过苯酚含量的测定试剂和溶液氢氧化钠 分析纯 标准溶液氨 水 分析纯铁氰化钾 分析纯 水溶液 使用一星期苯酚 分析纯氯化铵 分析纯三氯甲烷 分析纯氨基安替比林 分析纯 水溶液 使用一星期氨氯化氨缓冲溶液的制备 称取 克氯化铵 溶于 毫升水中 加氨水 毫升 用水稀释至毫升苯酚标准溶液甲 称取苯酚 克 精确至 克 溶于蒸馏水中 稀
6、释至 毫升 摇匀使用一个月苯酚标准溶液乙 用移液管吸取溶液甲 毫升于 毫升容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀使用一星期苯酚标准溶液丙 用移液管吸取溶液乙 毫升于 毫升容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀含苯酚量为 使用三天测定手续标准管的制备用移液管吸取苯酚标准溶液丙 毫升于 毫升分液漏斗中 依次加入氨氯化铵缓冲溶液 毫升氨基安替比林溶液 毫升 铁氰化钾溶液 毫升 每次加入试剂均需摇匀 漏斗中的着色溶液用三氯甲烷萃取三次 第一次用三氯甲烷 毫升 萃取后静止 分钟 第二 第三次用三氯甲烷 毫升 萃取后静止分层 下层萃取液全部放入 毫升带磨口的比色管中 用三氯甲烷稀释至 毫升刻度 摇匀 制得相当于水
7、杨酸中含苯酚量为 的标准比色管试样管的制备准确称取工业水杨酸试样 克 精确至 克 于 毫升烧杯中 加入 毫升 氢氧化钠标准溶液 用玻璃棒仔细搅拌使之全部溶解 将试样全部移入 毫升容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 用移液管吸取试样 毫升于 毫升分液漏斗中 依次加入氨氯化铵缓冲溶液 毫升氨基安替比林溶液 毫升 铁氰化钾溶液 毫升 每次加入试剂均需摇匀 漏斗中的着色液用三氯甲烷萃取三次 萃取方法与标准管的制备相同 即得样品管将样品管与标准管比色 颜色不得深于标准管即为合格灰分的测定仪器瓷坩埚 毫升高温炉测定手续用已恒重的瓷坩埚称取水杨酸约 克 准确至 克 在小火上升华至无烟 然后将坩埚放入高温炉中
8、 在 灼烧至恒重 即前后二次称量之差不超过 克灰分含量 按下式计算式中 灼烧后水杨酸的灰分和坩埚重 克坩埚重 克水杨酸试样重 克所测两次结果之差不大于四 包装 标志 贮存和运输工业水杨酸用麻袋内衬塑料袋包装 每袋净重 或 公斤每批包装好的产品都应附有质量证明书 证明书内容包括 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 出厂日期 产品净重 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装容器上应有牢固的标志 其内容包括 生产厂名称 产品名称 生产日期 批号和净重水杨酸须存放在干燥的房屋内 袋与墙之间距离应大于 米 不得存放在靠近自来水管 下水道或取暖装置的地方进行装卸时 必须轻拿轻放 以防袋损坏而影响质量当阴雨时 应在清洁有顶棚的车辆中运输 如无顶棚 则须加盖防雨布
