1、ICS 67.050 B 50 中华人民共和国水产行业标准SC/T 3034-2006 水产品中三瞌磷残留量的测定气相色谱法Determination of triazophos in fishery product Gas Chromatography 2006-12-06发布2007 -02一01实施中华人民共和国农业部发布飞本标准附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。.,_ ._ 刚自本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位:农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)。本标准主要起草人:蕉友琼、黄冬梅、于慧娟、钱蓓营、李庆、沈晓盛、毕士川。
2、SC/T 3034-2006 I 水产品中三晦磷残留量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了水产品中三瞠磷残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中三瞠磷残留量的测定。2 规范性引用文件SC/T 3034-2006 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中的三I班磷以二氯甲烧提取，经净化、反相萃取、被缩后，用配有氮
3、磷检测器(或火焰光度检测器)的气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂本标准所用试剂在三l班磷出峰处应元干扰峰。除另有说明外，所用试剂均为分析纯;试验用水应符合GB/T6682一级水的要求。4.1 二氯甲:脆:色谱纯o4.2 正己烧。4.3 正己烧:色谱纯。4.4 甲酶:色谱纯o4.5 80%甲醇榕液:80mL甲醇加20mL水。4.6 5%氧化铀榕液:25g氧化帝内，加水500mL溶解。4.7 三瞠磷标准榕液:100g/mL丙酬溶液。4.8 三盹磷标准工作液:使用前，取三瞠磷标准榕液用正己烧(4.3)稀释成所需浓度。5 仪器5.1 气相色谱仪:配氮磷检测器或火焰光度检测器(具526nm磷捕光片)。5
4、.2 电子天平:感量0.0001g。5.3 均质机。5.4 离心机:0-5000r/min。5.5 旋转蒸发仪。5.6 电热恒温水浴锅。5.7 氮吹仪。5.8 旋涡海合器。1 SC/T 3034-2006 6 色i普条件6. 1 包谱柱:DB-5毛细管柱，30m X 0 . 25 mm x 0 . 25mj或与之相当色谱柱。6.2 载气:高纯氮，流速1.5mL/min。6.3 进样口温度:250C 6.4柱温:6.4.1 氮磷检测器:初始柱温150C, 10C Imin升至220C，维搏8min，40C Imin升至280C，维持10lmo 6.4.2 火焰光度检测器:初始温度150C，以10
5、CImin升温至250C，保持6mino 6.5 检测器:选择下列一种检测器。6.5.1 氮磷检测器:氢气3.0mL/min，空气60mL/min，尾吹气5.0mL/min。6.5.2 火焰光度检测器:尾吹气60mL/min，氢气75mL/mi口，空气100mL/mino载气流速1.5mLI 口1m。6.5.3 检测器温度:6.5.3.1 氮磷检测器:300C。6.5.3.2 火焰光度检测器:250C。6.6 进样方式及进样量:不分流进样，1Lo7 测定步骤7.1 样晶处理7. 1 . 1 取样鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉;虾，去头、去壳，取肌肉部分;贝类，去壳，取可食部分(包括体液)。样品均
6、质氓匀，备用。7. 1 .2 提取称取样品10g(精确到0.01g)，置于50mL玻璃离J凸管中，加入30mL二氯甲脆，均质机均质1min ,4 000 r/min离心5min，将二氯甲:皖层转移至100mL梨形瓶中，再用20mL二氯甲烧重复提取两次，合并二氯甲:皖提取液于梨形瓶中，35C水浴中减压旋转蒸发至近干。7. 1 .3 净化向梨形瓶中加入5mL80%甲醇溶液(4.5)榕解残留物，转移至50mL离心管中，再向梨形瓶中加入5mL甲醇榕液重复操作;向离心管中加10rnL.E己烧(4.2)，振荡混合1mi口，4000r/min离心5min，去除上层正己烧相，再向离心管中加10mL.E己烧(4
7、.2)，重复去脂一次。将下层榕液转移至梨形瓶中，于40C水踏中减压旋转缓慢蒸发至无馆出液为11:07. 1. 4 反革向梨形瓶中加人10m臼%氯化铀溶被(4.5)溶解残留物，并转移至50mL离心管中，再用5mL5%氯化饷洛液重复一次，合并至离心管中;向梨形瓶中加入20mL.E己烧(4.3)，清洗梨形瓶，并转移至离心管中，振荡5min，用4000r/min离心5min，吸取正己烧层至梨形瓶中，再向离心管中加人20mLiE 己烧(4.3)重复提取两次，合并正己烧层，35C水洛中减压旋转缓慢蒸发，故缩至3mL4mL。将梨形瓶中残留溶破移至8rnL离心管中，用1mL正己烧(4.3)清洗梨形瓶，并人上述
8、离心管中，于50C砂恪氮吹至干，加1rnL正己烧(4.3)，于旋涡混合中1昆合溶解，供气相色谱分析用。7.2 色谱测定分别注人1L适当撒度的三瞠磷标准使用液及样品溶液于气相色谱仪中，按色谱条件进行分析，2 SC/T 3034-2006 记录峰面积或峰高，响应值应在仪器检测的线性范围之内。根据标准榕液的保留时间定性，外标法定量。8 计算样品中三哗磷的含量按公式(1)计算。csXAXV X=-HH-. . . . . . . . . (1) AsXm 式中:X一一样品中三瞠磷含量，单位为微克每千克(g/kg); Cs一一标准溶液含量，单位为纳克每毫升(ng/mL); A一一一样品中三略磷的峰面积或
9、峰高;V 一一样品经提取和净化后的定容体积，单位为毫升(mL); As一一标准溶液的峰面积或峰高;m一一样品质量，单位为克(g)。结果保留小数点后二位。9 方法回收率标准添加浓度为10周Ikg-l00g/kg时，回收率注70%。10 方法检出限本方法检出限:10g/kg。1 1 精密度两次平行测定结果相对标准偏差15%。12 方法的钱性范围本方法的线性范围:三嗖磷标准榕液放度为0.1g/rnL-10fJ.g/mLo 3 附录(资料性附录)色谱图A SC/T 3034-2006 Triazophos 12.96 到mNmmmmmdudu，2，3AAAU叮可-qu巧，呵，咱A1i19.00 18.
10、00 16.00 17.00 氨磷检测器三瞌磷标准溶液色谱图15.00 14.00 13.00 12.00 11.00 10. 9.00 圄A.l8.00 7.00 6.00 三瞠磷13.69 3 ，、吨，帧向目同四、，、句.，.，比吨阳-、-电肉牛吨、.，. 自崎_.2 。l (PE)国Ht15 14 13 12 11 10 9 时间(min) 火焰光度检测器三瞠磷标准溶液色谱图圈A.24 DON-寸的。的HU的中华人民共和国水产行业标准水产品中三瞌磷残留量的那定气相色谱法SC/T 3034-2006 * 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争夺争夺+夺守舍* 印张0.75字数7千字2007年1月北京第1次印刷印数:1-500册定价:10.00元开本880mmx 1230mm 1116 2007年1月第1版书号:16109 1033 版权专有侵权必究举报电话:(010) 65005894
