1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB 664-93 七水合代替GB664-77 Cbemlcal reagent -Iron (11) sulfate beptabydrate 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试剂一一第3部分g规格-一第二批中R69七水合硫酸亚铁。本试剂为淡蓝绿色结晶。在空气中风化和被氧化，溶于水，不溶于醇.分子式，FeSO. 7H,O 相对分子质量，278.02(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂七水合硫酸亚铁的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志.本标准适用于化学试剂七水合硫酸亚铁的检验。2 引用标准GB
2、601 化学试$j滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及哥哥品的制备GB 609化学试剂总氮量测定通用方法GB 610.2 化学试剂碎测定通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9738 化学试Jl!J水不溶物测定退用方法HG 3-ll9化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 七水合硫酸亚铁(FeSO， 7H，O)含量:分析纯.0.0. . . .99.0%-101.
3、 0% J 化学纯. . . . . . .98.0%-101. 0%. 3.2 杂质最高含量z国东技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施607 GB 664-93 % 名称分析纯化学纯水不溶物0肌)50.02 氯化物(CIJ0.001 0.005 总氮量(1)0.001 磷酸盐(PO，)O. 000 5 0.002 即(A，)0.0002 。.0002锺(Mo)0.05 高铁(Fe)0.02 O. 10 铜(Cu)0.002 0.01 铮(Zo)0.005 0.02 铅(Pb)0.002 0.005 氨水不沉淀物(以硫酸盐t)0.05 0.2 4 试验方法本试验方法中标准
4、滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. , 七水合硫酸亚铁(FeSO， 78，0)含量测定称取1g试样，精确至O.000 1 g 0溶于loo-mL无氧的水中，加10mL硫酸、5mL磷酸，立即用高锺酸饵标准滴定溶液。(1/5KMnO，)= O. 1 mol/L)滴定至溶液呈粉红色，保持30s 0 七水合硫酸亚铁含量按下式计算sX=V . c X O. 278 0 = -.X100 m 式中X一七水合硫酸亚铁的百分含量，%; V一一试样消耗高锺酸锦标准滴定溶液的体积，mL;c 高锺酸梆标准
5、滴定溶液的浓度，mol/L;O. 278 0 与1.00 mL高锺酸饵标准滴定溶液(c(1/5KMnO，)= 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的七水合硫酸亚铁的质量;m一试样的质量，g0 4.2 杂质测定试样称量须精确至O.01 g 0 4.2. , 水不溶物称取50g试样，溶于200mL水及2mL硫酸中，在水浴上保温1h，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣歪洗液无硫酸盐反应，于105士2C的电供箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。4.2.2 氯化物4.2.2. 不含氯化物的七水合硫酸亚铁溶液的制备称取10g七水合硫酸亚铁，溶于150mL水中
6、，加42.5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，加5mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至250mL，摇匀，放崖1218h，过滤。4.2.2.2 测定方法608 GB 664-93 称取2g试样，溶于20mL水中，加8.5mL硝酸溶液(25%) .在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2 min，冷却(必要时过滤).稀释至50mL.加1mL硝酸银溶液07g/U.摇匀。在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸浴液(25%).放贵10min溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取50mL不含氯化物的七水合硫酸亚铁溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液2分析纯. . . . . .
7、. . . . . . .0.02 mg Cl , c ge m nU I AU 纯学 在振悟f滴力日3mL氨水，加9mL硝酸溶液(25%).与试样溶液同时放置10min比浊。4.2.3 总氮茧称取2g试样，溶于20mL水及0.2mL硫酸溶液(20%)中，稀释至140mL后，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.02mg氮(N)的杂质标准溶液，与试样同时同祥处理。4.2.4 磷酸盐称取1g试样，溶于5mL水及2mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至10mL.滴加氨水至溶液刚出现沉淀(此时溶液的pH值为23).加10mL硝酸溶液(13%)后，按GB9
8、727 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含F列数量磷酸盐的杂质标准溶液:分析纯. . . . . . . .0.005 mg PO 化学纯. . . .0.020 mg PO,. 稀释至10mL.加2滴饱和2.4二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，与沉淀后的试样溶液同时同样处理。4.2.5碑称取1g试样，溶于30mL水及0.1mL硫酸溶液(20%)后，按GB610. 2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含O.002 mg li申(As)的杂质标准溶液，与试祥同时同样处理。4.2.6锯称取0.5g试样，溶于10nlL水及1mL硫酸中，稀释至5
9、0mL。取10mL.稀释至40mL.加5mL硝酸、5时，磷酸及1g高腆酸饵，加热至碗蒸气逸尽，煮沸2min，置于水浴上保温30min，冷却，稀释至100 mL.溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含0.05mg锺(Mn)的杂质标准溶液，稀释至40mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7商i铁称取1g试样，溶于100mL无氧的水中。取20mL.立即加入1mL硫酸溶液MHS04)=0.1 mol/L)、30mL无氧的水及2mL饱和水扬自费溶液，摇匀。溶液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含F列数量铁的杂质标准溶液=分析纯. . . . . . . . . . . . .0.04 mg Fe,
10、化学纯. . . . . . . . 0.20 mg Fe. 稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.8铜战G9723之规定测定，其中:4.2.8.1 仪器条件光源铜空心阴极灯gi度K, 32,1. 8 nm , k焰.乙快-空气。609 GB 664-93 4. 2. 8. 2 测定方法称取10g(化学纯取5g)试样.溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mLo取20mL，共四份.按GB9723中6.2. 2条之规定测定.4.2.9铮按GB9723之规定测定，其中24.2.9.1 仪器条件光源g镑空心阴极灯g波长，213.9nm; 火焰z乙快空气。4.2.9. 2 测定方法称取2g
11、(化学纯取1g)试样，溶于水，加4mL盐酸，稀稀至100mLo取10mL，共四份.按GB9723 中6.2. 2条之规定测定.4. 2. 10铅按GB9723之规定测定，其中z4. 2. 10. 1 仪器条件光源2铅空心阴极灯，波长，283.3nm; 火焰z乙:快-空气。4.2.10.2测定方法称取2g试样，溶于10mL水中，加3mL硝酸，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2mn，冷却，却日15mL 盐酸，摇匀，稀释至30mL，取15mL，置于50mL分液漏斗中，加20mL4-甲基2-戊酬，振摇1min，静置分层，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至约剩2mL，移入10mL容量瓶中，稀释至刻度.
12、按GB9723中6.2.1条之规定测定.4. 2. 11 氨水不沉淀物称取5g试样，溶于70mL水中，加7mL硝酸，煮沸，在搅拌下注入混合液(50mL无二氧化碳的水和20mL无碳酸盐的氨水)中，过滤，以热水洗涤至滤液体积达150mLo取60mL滤液，于水浴上蒸至近干，加热除去镀盐，于800(;灼烧至恒重。残渣质量不得大于2分析纯eao . . . .1. 0 mg; 化学纯. . HH-HHHH-HH-4.omg. 5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收.6 包篆及标志按HG3-119之规定，其中s内包装形式，Gz-3; 外包装形式gW-1、W-3、W-5;包装单位s第4、5类.610 GB 664-93 附加说明a本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人陈华、XTJ冬霓。本标准于1965年首次发布。611
