1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共本日国国家标准G/T 11067.4-2006 代替GB/T11067.4-1989 银化学分析方法锦量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of silver - Determination of antimony content -The inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-09-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GB/T
2、 11067.4-2006 前言GB/T 11067(银化学分析方法分为如下几个部分:GB/T 11067. 1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法GB/T 11067. 2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.3 银化学分析方法础和暗量的测定电感捆合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.4银化学分析方法锦量的测定电感搁合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.5银化学分析方法铅和铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067. 11l067. 7-1989(银化
3、学分析方法。本部分为第4部分。本部分代替GB/T11067.4-1989(银化学分析方法-2-(5-1:臭-2-毗脆偶氮)-5-二乙氨基苯酣分光光度法测定锦量。与GB/T11067.4-1989相比，本部分主要有如下变动:一一采用电感搞合等离子体原子发射光谱法测定锦量;一一补充了质量保证和控制条款;增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草。本部分由江西铜业公司贵模冶炼厂、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:马蓉、王涛、吕障、郭树有、宋文代。本部分主要
4、验证人:占光仙、夏珍珠、刘传仕、刘新玲。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T11067.4-1989。I 1 范围银化学分析方法锦量的测定电感拥合等离子体原子发射光谱法本部分规定了银中锦含量的测定方法。本部分适用于银中锦含量的测定，测定范围:0.000 4 % -0.020 %。2 方法原理GB/T 11067.4-2006 试料用硫酸梅解，用盐酸沉淀分离基体银，在硝酸介质中，于电感桐合等离子体原子发射光谱仪上，在波长217.581nm处测定锦的强度。3 试荆3. 1 酒石酸。3.2 酒石酸榕液(50g/L)。3.3硫酸(1.84
5、g/mL)。3.4 硝酸(1.42 g/mL)。3.5 硝酸0+1)。3.6 硝酸o十的。3. 7 硝酸0+19)。3.8 盐酸。十1)。3.9 盐酸(2+98)。3. 10 锦标准贮存榕掖:称取O.100 0 g金属锦(99.99%)置于150mL烧杯中，加入1g酒石酸、20 mL硝酸(3.5) ，加热榕解后，取下冷却，用硝酸(3.7)移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含100f.lg锦。3. 11 锦标样榕液的配制:移取omL , 1. 00 mL , 3.00 mL, 5.00 mL , 7.00 mL , 10.00 mL锦标准贮存梅液(3.10)，分别置于一组1
6、00mL容量瓶中，用硝酸(3.7)稀释至刻度，混匀。4 仪器4. 1 电感相合等离子体原子发射光谱仪。4.2 光源:等离子体光源，使用功率不小于0.75kW。5 分析步骤5. 1 试料按表l称取试样，精确到0.001g。表1销的质量分数/%试料/g硫酸(3.3)/mL盐酸(3.8)/mL容量瓶体积/mLO. 000 40. 002 0 10.000 10 20 25 0. 002 OO. 005 0 5.000 5 10 25 1 GB/T 11067.4-2006 镑的质量分数/%0. 005 OO. 012 0 0. 012 OO. 020 5.2 空白试验随同试料做空白试验5.3 测定5
7、. 3. 1 将试料(5.1)置于100mL 5.3.2 用水吹洗表皿及杯壁低盟电热板上放置30min 5.3.3 用慢速定量滤2 mL硝酸(3.4),;lJo 5.3.4 加入5mL 后用硝酸(3.7)按5.3.5 至被长2光谱仪上测定。将标样式中zc-一计算机V一一一试液的7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的的绝对差值不超过重复性限(r), 插法求得z镑量/C%)r/C%) 7.2 再现性试料/g2.000 2.000 0.00042 。.00005 表1(续)硫酸(3.3)/mL盐酸C3.8)/mL容量瓶体积/mL3 3 表25 25 5 50 上表皿，加热溶解完全，取下冷却。
8、0.003 9 0.000 6 ，搅拌，加热煮沸使沉淀凝聚，于淀6次7次，滤液加入0.5 mL取下，冷却均值范围内，这两个测试结果性限(r)按表2数据采用线性内0.015 8 0.000 9 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:注:重复性(r)为2.8SS，为重复性标准差。再现性CR)为2.8SR ，SR为再现性标准差。2 GB/T 11067.4-2006 表3锦量/c%)0.000 42 0.003 9 0.015 8 R/C%) 。.000080.000 7 0.001 4 8
9、 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准标品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校楼。CON-叮.SO户户问阁。华人民共和国家标准银化学分析方法锦量的制定电感辑合等离子体原子发射光谱法GBI丁11067.4-2006国由t* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销奇峰印张O.5 字数7千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版定价8.00元兴书号:155066 1-28826 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 11067.4-2006
