1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民=Ii工/、本日国国家标准GB/T 11067.5-2006 代替GB/T11067.3-1989，部分代替GB/T11067.7-1989 银化学分析方法铅和他火焰原子吸收光谱法的测定Methods for chemical analysis of silver 一Determinationof lead and bismuth contents -Flame atomic absorption spectrometric method 2006-09-26发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2、发布G/T 11067.5-2006 前言GB/T 11067(银化学分析方法分为如下几个部分:GB/T 11067. 1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067. 3 银化学分析方法晒和暗量的测定电感榈合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.4银化学分析方法锦量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067. 5 银化学分析方法铅和销量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.6 银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067. 111067. 7
3、-1989(银化学分析方法。本部分为第5部分。本部分代替GB/T11067.3一1989(银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅乖|销量和GB/T 11067.7一1989(银化学分析方法发射光谱法测定铜、销、铁、铅、金和锦量中铅和销量的测定。本部分与GB/T11067. 3-1989和GB/T11067. 7-1989中铅、钮、量的测定相比，主要有如下变动t一一一废止了GB/T11067. 7-1989发射光谱法测定铅和销量:采用火焰原子吸收光谱法测定铅和锚量;一一对GB/T11067.3-1988的方法过程进行了修改，补充了质量保证和控制条款;一一一增加了重复性条款。本部分由中国有色金
4、属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分由江西铜业公司贵提冶炼厂、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草。本部分主要起草人:李玉琴、潘晓玲、刘振东、胡军凯、余学兵。本部分主要验证人:曾宁、卢秋兰、马蓉、王畴。本部分所替代标准的历次发布情况为:一-GB/T11067.3-1989; 一一-GB/T11067. 7-1989 Q I 1 范围银化学分析方法铅和协量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了银中铅和铅含量的测定方法。GBjT 11067.5-2006 本部分适用于银中铅和铅含量的测定。测定范围:Pb:O.000 5%0. 050%;
5、Bi:0. 000 5% 0.008 0%。2 方法原理试样用硝酸梅解，在氨性格液中，以氢氧化拥富集铅和锚的氢氧化物与银分离。在硝酸介质中，使用空气?乙快火焰，于原子吸收光谱仪上，在波长223.1 nm处测量锚的吸光度，在波长283.3nm处测量铅的吸光度。3 试剂3. 1 氨水(pO.90 g/mL)。3.2 氨水(2十98)。3.3 硝酸(1+1)。3.4 硝酸(1十的。3.5 硝酸佣榕液(25g/L)。3. 6 1.昆合标准溶液:分别称取0.2000 g金属铅(99.99%)和0.2000 g金属锵(99.99%)，置于250 mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.3)，盖上表皿，加热梅解后
6、，取下，冷却移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此榕液1mL含400g铅、400g钻。4 仪器原子吸收光谱仪，附铅和销空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一特征放度:在与测量溶液基体相一致的榕被中，铅和锚的特征浓度分别不大于O.217g/mL 和0.191fJ.g/mL。一一一精密度:用最高浓度的标准潜破测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低故度的标准榕液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高跟度标准榕破平均吸光度的0.5%07一工作曲线线性:将工作曲线按放度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度
7、差值之比，应不小于0.80份5 分析步骤5. 1 试料按表l称取试样，精确到0.001go 1 GB/T 11067.5-2006 铅和锚的质量分数/%0.000 5-0.001 5 0.001 5-0.003 5 0.003 5-0.008 0 0. 008 0-0. 020 0.020-0.050 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于至试液表面出现结晶5.3.2 洗海表皿及杯准出现白色沉淀时再5.3.3 三次。5.3.4 用热硝酸(31.保持溶破的酸度为5.3.5 使用空气铅和锚的吸光度，5.4. 1 移取OmUl.100 mL容量瓶中，5.
8、4.2 在与祖中零浓度榕液的6 分析结果的计算表1试料/g20.000 10.000 4.000 2.000 2.000 硝酸量(3.3)/mL40 20 10 10 10 与系列标查出相应w(Bi) (%)口cV X 10-6 式中:c一一自工作曲线上查得铅或铅V 一一-试液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。7 精密度7. 1 重复性m 容量瓶体积/mL25 25 25 25 100 热使其溶解并蒸发应容量瓶中，行，分别测量浓度。. 6) ，分别置于在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下结出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r
9、)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。GB/T 11067.5-2006 表2铅量/(%)0.000 80 0.019 8 0.046 7 r(%) 0.000 10 0.001 3 0.0032 储量/(%)0.000 65 0.003 2 0.008 5 r(%) 0.000 12 0.000 6 0.001 0 7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(扣，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。注:重复性Cr)为2.8SS，为重复性标准差。再现性(R)为2.8缸，SR
10、为再现性标准差。表3铅量/(%)0.00080 0.019 8 0.046 7 R/(%) 0.000 26 0.005 9 0.0084 储量/(%)0.000 65 0.003 2 0.008 5 只/C%)0.000 15 0.000 8 0.001 3 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。CON-m.h工同筒。华人民共和国家标准银化学分析方法铅和他量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.5-2006 国中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张O.5 字数7千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版定价8.00元9号书号，155066 1-28827 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 11067.5-2006
