1、中华人民共和国国家标准多亚甲基多苯基异氨酸酶中异氨酸根含量测定方法Polymethylene polyphenyl isocyanate Determination of isocyanato content 1 主题内容与适用范围GB 12009. 4-89 本标准规定了两种用电位滴定法测定多亚甲基多苯基异氨酸酶中异氧酸根含量的方法。本标准适用于聚氨酣泡沫用多亚甲基多苯基异氨酸酶中异氨酸根含量的测定。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备3 方法A3, 1 原理异氨酸醋与二丁胶反应生成服，过量的二丁胶用盐酸标准溶液进行电位滴定测定异佩酸根含量。3, 2 试剂分
2、析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馆水或同等纯度的水。3. 2. 1 甲苯（GB684），经4A分子筛脱水3.2.2 异丙醇。3.2. 3 c NHC(C4H9)2=2mol/L二r胶甲苯溶液，在1000 mL容量瓶中称取260g二了胶，用经4A分子筛脱水过的甲苯溶解并稀释至刻度。3.2.4盐酸标准溶液zc (HCI) = 1 mol/L，按GB601 4. 2条制备并标定。3. 3仪器3, 3, 1 滴管称量瓶或其他能称量液体试样的器皿03, 3. 2 烧杯：300mL, 400 mL, 3, 3, 3磁力搅拌器。3, 3, 4 电加热板。3. 3, 5 电位滴定仪。3. 3. 6 甘乘电极。3
3、. 3. 7 玻璃电极。3, 3. 8 分析天平感量O.1 mg。3. 4 测定步骤3, 4. 1 称取2.5 3. 0 g试样（准至0.01 g），置于400mL烧杯中，加入50mL脱水甲苯溶解试样。3. 4, 2 用移液管加入25mL二丁胶甲苯溶液，摇匀。起动磁力搅拌器，用10mL脱水甲苯淋洗烧杯壁，盖上烧杯，继续搅拌混合20min。国家技术监督局1989-1225批准1990 11 01实施86 GB 12009. 4 89 3. 4. 3 将烧杯放在加热板上，在试样中插入一支温度计，在3.5 4. 5 min内将试样加热至95100( 迅速从加热板上移开烧杯，盖上玻璃皿，静置冷却1至室
4、温。3. 4. 4 加入225mL异丙醇，边加边淋洗温度计。取出温度计后，插入甘乘电极和玻璃电极（电位仪用pH为4.。的缓冲溶液校准过），用盐酸标准溶液进行电位滴定，直至在pH约为4.2 4. 5时发生突变为止。3. 4. 5 同时做空白试验。4方法B4. 1 原理异氨酸醋与六氢毗院反应生成睬，过量的六氢毗晓用盐酸标准溶液进行电位滴定测定异氨酸根含量。4. 2试剂分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水4. 2. 1 乙醇（GB678）。4. 2. 2 三氯甲烧（GB682）。4. 2. 3 c (CsH11N)=0. 2 mol/L六氢毗晓氯苯溶液，在1000 mL容量瓶中称取17
5、g六氢毗吭，用氯苯溶解并稀释至J度。4. 2. 4 盐酸标准溶液：c (HCI) = 0. I mol/L，按GB601 4. 2条制备并标定4. 3仪器见3.3条。4. 4 测定步骤4. 4. 1 称取o.2 o. 3 g试样（准至o.000 2 g），置300mL烧杯中，加入10mL三氯甲炕溶解试样。4.4.2 用移液管加入20mL 0. 2 mol/L六氢毗晓氯苯溶液，摇匀。放置1520min, 4. 4. 3 在烧杯中加入150mL乙醇，插入甘家电极和玻璃电极（电位仪用pH为4.0的缓冲溶液校准过），用盐酸标准溶液进行电位滴定，直至在pH为4.1 4. 5时发生突变为止。5结果计算及表
6、示异佩酸根的百分含最按下式计算g(V0-V)c o. 042 02 CO(%)= m X 100 式中：v 0一一空臼滴定时盐酸标准液的用量，mL;V一试祥滴定时盐酸标准液的用量，mL;c一一盐酸标准液的浓度，mol/L;o. 042 02 与1.00 mL盐酸标准溶液c(HCI) = 1. 000 mol/L相当的以克表示的异佩酸根的质量；m 试样的质量，结果以两个平行试验测定值的算术平均值表示。6 容许差两个平行试验测定值的绝对误差不大于o.2%。7试验报告试验报告应包括以下各项sa. 注明按照本国家标准；. 865 b. 试样名称、批号gc. 送样单位gd. 按第5章表示的结果ge. 试验人员3!. 试验日期。8 仲裁法仲裁试验用方法A。附加说明GB 12009. 4 89 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4）归口。本标准由重庆长风化工厂负责起草。本标准主要起草人张启国、张森。本标准方法A等同采用美国试验与材料协会标准ASTMD 1638 74聚氨醋泡沫用异氟酸酶的标准试验方法中第85第92条。866
