1、GB 1308891 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中铬的测定方法。 本标准适用于饲料用水解皮革粉和配合饲料中铬的测定。 2 原理 以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬的含量。 3 试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 0.5molL硫酸溶液：量取28mL浓硫酸（GB 625），徐徐加入水中，再加水稀释至1 000mL。 3.2 16硫酸溶液：量取100mL浓硫酸，徐徐加入600mL水中，并加入1滴2高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红
2、色。 3.3 4molL氢氧化钠溶液：称取32g氢氧化钠（GB 629），溶于水中，加水稀释至200mL。 3.4 2高锰酸钾溶液：称取2g高锰酸钾（GB 643），溶于水中，加水稀释至 100mL。 3.5 二苯卡巴肼溶液：称取0.5g二苯卡巴肼（C6H5）2（NH）4CO，溶解于100mL丙酮 （GB 686）中。 3.6 95乙醇（GB 679）。 3.7 铬标准储备液：称取0.283 0g经100110烘至恒重的重铬酸钾（GB 642），用水溶解，移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.10mg铬。 3.8 铬标准溶液：吸取1.00mL铬标准储备液于50mL容量瓶
3、中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2 g铬。 4 仪器、设备 4.1 分析天平。 4.2 高温电炉（马福炉）。 4.3 实验用样品粉碎机或研钵。 4.4 电炉：600W。 4.5 容量瓶：50、100、1 000mL。 页码，1/3GB 13088912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130880A.htm4.6 吸量管：1、5、10mL。 4.7 移液管：5、10、15、20、25、30mL。 4.8 三角烧瓶：150mL。 4.9 短颈漏斗：直径6cm。 4.10 瓷坩埚：60mL。 4.11 滤纸：11cm，定性，快速。 4.12 分光光度
4、计：有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。 5 试样制备 采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品，至少2kg，四分法缩至250g左右，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。 6 测定步骤 6.1 试样处理 称取1.01.5g样品，精确到0.001g，置于60mL瓷坩埚中，在电炉上炭化完全后，置于马福炉内，由室温开始，徐徐升温，至600灼烧5h，直至样品呈白色或灰白 色无碳粒为止。 取出冷却，加入5mL0.5molL硫酸溶液，在电炉上微沸，内容物全部移入150mL三角瓶中，并用热水反复洗涤坩埚34次，洗涤液并入三角瓶中，加入1.5mL4molL氢氧化
5、钠溶液，再加入2滴2高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为6070mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20min（在煮沸过程中，如紫红色消褪，应即时补加高锰酸钾溶液，使溶液保持紫红色），然后沿壁加入3mL95的乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量热水洗涤三角瓶和滤纸34次，洗涤液并入容量瓶中，此滤液即为试样溶液，备用。 6.2 标准曲线绘制 吸取铬标准溶液0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入4mL16硫酸溶液，再加入2.0mL二苯卡巴肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30m
6、in，以空白溶液作为参比，用10mm比色皿，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，铬标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。 6.3 试样测定 在装有试样溶液的100mL容量瓶中，依次加入4mL16硫酸溶液和2.0mL二苯卡巴肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，按6.2步骤测定其吸光度，求得试样溶液铬的浓度。 7 测定结果 7.1 计算公式 X c100/ m 式中： X页码，2/3GB 13088912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130880A.htm7.2 结果表示 每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到0.01mgkg。 7.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值； 在铬含量小于1mgkg时，不得超过平均值的50。 在铬含量大于或等于1mgkg时，不得超过平均值的20。 试样中铬的含量，mgkg；c 测定用试样溶液中铬的浓度， gmL；m 试样质量，g。页码，3/3GB 13088912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130880A.htm
