1、ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民主t.，.，.、和国国家标准饲料中专目的测定GB/ T 17777-2009 代替GB/T17777 1999 分光光度法Determination of molybdenllm in feeds-Spectrophotometry 2009-05-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检交总局中国国家标准化管理委员会2009-10-01实施发布GB/T 17777一2009前本标准代替GB/T17777-1999(饲料中铝的测定分光光度法。本标准与GB/T17777一1999相比，主要变化如下:一-增加了单一饲料、浓缩料和精料补克饲料的测定:一
2、一增加了方法的定量限;一-在正文7.1中增加了如果试样待测液铁含量小于100吨，则加入1mL铁溶液。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉。本标准主要起草人z高利红、张勇、刘小敏、杨林、刘云香、黄婷、万文胜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T17777-1999。I G/ T 17777-2009 饲料中目的测定分光光度法1 范围本标准规定了1+1分光光皮法。应饲料中佣的方法。本标准遥用于单一饲料、配合饲料L协仲持和幅也且浓制饲料中钳的测定-)j法定监限为。.2mg.tkg. 2 规范性引用文件/ F列文件中的条就通往由桂
3、引用而成为本标准的条款f地j三位比例甘引用文件，其随后所有的修改单(不包括助误阱il-f修订版均不适用于本标准，然而，鼓据辛苦准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的报翻班本。胎是不注目阳的引用立在其昂新版适用卜本标准。GB/丁66821析要在室用水地描相试碗元扭飞飞GB/ T 14699. 2 咽A采得/1川5ft二饲料畸样的制备3 原理在险性条14lJ6布世霞化饵与饲料叶4. 1 异戊邢:34. 2 硝酸，4. 3 硫酸4. 4 4.5 4. 6 4. 7 4噎8;WlJ:比醉为参比拥jil4.9 月i巫橙溶液;:i g/L。 4. 10 氟化制饱和部应:10g氟化制加.200mL水中，搅
4、持注射.;戚饱和1碍位.过你备用6.- - -.-. 4. 11 棋化亚制洛液(200g/ L) :称取10g往r型节rt节i1Cl: 2HzO)置于烧杯中，加入1lllL故般指派I( 1. n自1I热至完全济解，冷却后，JJU儿粒金j禹锡.用7(i稀t.至50mL在玻璃瓶内保存.4. 12 氯仕51V.销溶液(8g/U:取1mL;丑化、lE锡i和夜(1.11)用水稀释至100mLo现配现剧，4. 13 硫tl化怦溶液(200g汀，):称取SOg硫jtl化钥i溶于水中，稀样豆250mLo 4.14 跌溶液;称取O.702 2 g硫酸亚铁饭矶、()JH，).(SI) .6H20l，溶于水，加入1
5、11. l比阪U.31.并用水稀将至1000 mL，此溶液含铁HlIJ日mL，4. 15 锦标准储备液:称取O.184 0 g匍酝按(H，) MoOzl 4H20，洛f水.井刷水稀料至1 000 mL.此溶液含阳100g/mL。4.16 钳标准工作准:准确移取10mL标准陆备帮峰(1.15)，用水稀轩至500mL，此;在榄含钊2 I-g mL o GB/T 17777一20095 仪器设备5. 1 实验室常用仪器设备。5.2 高型烧杯:200mL。5.3 分液漏斗:125mL。5.4 分光光度计。5.5 离心机。6 试样制备按GB/T14699. 1采样，按GB/T20195制备试样，磨碎，通
6、过0.45mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。7 分析步骤7. 1 试渡的制备精确称取试样约5g(精确至0.0001 g)于200mL高型烧杯中，加入35mL硝酸(4.2)，盖上表面皿，静置15min，然后在调温电炉上小心加热，注意避免泡沫溢出烧杯，如泡沫冒到表面皿上，立即停止加热，待泡沫平息后，继续加热溶解，直到大部分固体消失为止。冷却至室温，加入10mL硝酸(4.2)和6 mL高氯酸(4.4)，盖上表面皿，放在调温电炉上缓慢加热，煮沸，注意不要暴沸。继续加热直到溶解完全，这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后，将溶液蒸发直到残渣刚干或稍带湿润为止，取下烧杯，冷却，用少量水冲洗烧
7、杯内壁和表面皿。再放回到电炉上煮沸3min，然后移开烧杯，冷却后用少量水冲洗烧杯内壁和表面皿。加入2滴甲基橙(4.的，用氨水(4.5)中和，然后边搅拌边加入盐酸溶液n(4.的，直至溶液刚好呈酸性，再多加8.2mL，使最后的搭液含约3%盐酸，并加入2mL氟化铀饱和溶液(4.10)。如果试样待测液铁含量小于100吨，则加入1mL铁溶液(4.14)。将溶液转入125mL分液漏斗中，用水稀释至50mL，加入4mL硫氟化饵溶液(4.13)充分混合，加入1.5 mL氯化亚锡溶液(4.11)，再次混匀并用移液管准确加入15mL异戊醇(4.1) ，盖上分液漏斗并充分振荡1min，分层后弃去水相。向有机相中加入
8、新配制的氯化亚锡溶液(4.12)25 mL，轻微振荡15 5，分层后弃去水相，有机相为试样测试溶液。每批试样均需同时做试剂空白实验。7.2 测定7.2.1 工作曲线的绘制准确移取铝标准工作溶液(4.16)0.00mL, 1. 00 mL, 2. 00 mL, 5.00 mL, 10.00 mL, 20. 00 mL，分别置于200mL高型烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)和6mL高氯酸(4.的，以下按7.1进行，制备标准溶液系列，测定吸光度。绘制吸光度对铝含量的标准曲线。7.2.2 试样的测定取有机相转入离心管，以2000 r/min的转速离心15min。取上层清液，以异戊醇作参比，用1. 0
9、 cm比色皿在分光光度计上、465nm波长下，测定暖光度，在工作曲线上查得试样中铝的含量。8 结果计算8. 1 试样中铝的含量X，以质量分数表示，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(1)计算:. ( 1 ) 2 t 式中zm一一试剂空白中锢的含量，单位为微克(p.g);mt-一由曲缉查得的锢含量，单位为徽克g); m一一试样厦量，单位为克(g).1.2-平街测定结果用算术平均值表示，结果表示到小数点后两位有效数字。复性GB/T 17777-2009 在重复性条件下获得的两次独立测试，以其算术平均值为测定结果.试样铝含量在10mg/kg以下，允许相对偏差不大于20%;10mg/kg.20 mg/同时，允许相对偏差不大于15%;20 mg/kg以上，允许相对偏差不大于10%.
