1、ICS 77.120.99 H 14 道昌中11: ./、民华人不日国国家标准G/T 18114.4-2010 代替GB/T18114.4-2000、GB/T18114.5-2000 稀土精矿化学分析方法第4部分:氧化银、氧化错、氧化铁量的测定电感稠合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth concentrates一Part 4: Determination of niobium oxide , zirconium oxide and titanium oxide contents-Inductively coupled plasma
2、atomic emission spectrometry 2011-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布中华人民共和国国家标准稀土精矿化学分析方法第4部分:氧化辑、氧化错、氧化铁量的测定电感辑合等离子体发射光谱法GB/T 18114.4一2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2011年7月第一版2011年7月第一次印刷晤书号:15506
3、6. 1-42505定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(01068533533 GB/T 18114.4-2010 目IJ1=1 GB/T 18114(稀土精矿化学分析方法共分11个部分:一一第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;一-第2部分:氧化牡量的测定;第3部分:氧化钙量的测定;第4部分:氧化铝、氧化错、氧化铁量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;第5部分:氧化铝量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;一一-第6部分:二氧化硅量的测定;一一第7部分:氧化铁量的测定重错酸饵滴定法;一一第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感捐合等离子体发射光谱法;一一
4、第9部分:五氧化二磷量的测定磷钻铝蓝分光光度法;-一-第10部分:水分的测定重量法;第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第4部分。本部分是对GB/T18114.4一2000(独居石精矿化学分析方法氧化铁量的测定、GB/T18114.5 2000(独居石精矿化学分析方法氧化错量的测定的修订。本部分与GB/T18114.4-2000、GB/T18114.5-2000相比，主要有如下变动:二将用分光光度法测定铁、EDTA滴定法测定错调整为用电感搞合等离子发射光谱法测定，同时增加了对钮量的测定;一一测定范围ZrOz由o.50%4. 00%调整为1.00%5. 00% ;TiOz由o.50%4
5、. 00%调整为0.10%4. 00%; 一一增加了精密度条款;-一一增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会CSAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人:崔爱端、金斯琴高娃。本部分参加起草人:张玉龙、姚援芳、郑昆、杨萍、陈云红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T18114.4-2000、GB/T18114. 5-2000。I 1 范围稀土精矿化学分析方法第4部分:氧化银、氧化错、氧化
6、铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 18114.4-2010 GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中氧化锯量、氧化错量、氧化铁量的测定方法。本部分适用于稀土精矿中氧化银量、氧化错量、氧化铁量的测定。测定范围:Nb2 05 : O. 070 % 0.20% ;Zr02:1. 00%5. 00% ;Ti02 :0.10%4. 00%。2 原理试料经氢氧化铀，过氧化铀熔融分解，采用电感藕合等离子体发射光谱仪，在氢氟酸介质中标准加入法测定低含量氧化铁、氧化钮量，在盐酸介质中标准曲线法测定高含量氧化铁、氧化错量。3 试剂和材料3. 1 氢氧化铀。3.2 过氧化铀。3.3 焦硫酸饵。3.4
7、 硫酸(1.84 g/mL)。3.5 盐酸(1.19 g/mL)。3.6 氢氟酸(p1.14 g/mU。3. 7 氢氧化铀洗液20g/L。3.8 二氧化铁标准贮存榕液:称取0.1000 g预先在850.C灼烧O.5 h并在干燥器中冷却至室温的二氧化铁(纯度99.99-%)于铅金蜻塌中，加4g焦硫酸伺(3.3).于低温电炉上加热除去水分，于750.C 马弗炉中熔融10min.稍冷。用50mL水及5mL硫酸(3.4)提取，加热至嬉块溶解，溶液清亮。稍冷，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此潜液1mL含500问二氧化铁。3. 9 二氧化铁标准溶液:分取10.00mL二氧化铁标准贮存溶液(
8、3.8)于100mL容量瓶中，加入5mL 盐酸(3.5).用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50月二氧化铁。3. 10 二氧化错标准贮存榕液z称取0.1000 g预先在850.C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二氧化错(纯度99.99%)于铀金增塌中，加4g焦硫酸饵(3.3).于低温电炉上加热除去水分，于750.C 马弗炉中熔融10min.稍冷。用50mL水及5mL硫酸(3.的提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。稍冷，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500g二氧化错。3. 11 二氧化错标准溶液:分取10.00mL二氧化错标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶
9、中，加入5 mL盐酸(3.日，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50g二氧化错。3. 12 五氧化二锦标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850.C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二锯(纯度99.99%)于铀金增捐中，加4g焦硫酸饵(3.3).于低温电炉上加热除去水分，于750.C马弗炉中熔融10min.稍冷。用50mL水及10mL氢氟酸(3.6)在聚四氟乙烯烧杯中提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。稍冷，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1 000问五氧化二铝。1 GB/T 18114.4-2010 3. 13 五氧化二锦标准溶液:分取5.00mL五氧
10、化二锦标准贮存溶液(3.12)于100mL容量瓶中，加入3 mL氢氟酸(3.肘，用水稀释至刻度，混匀，此需液1mL含50月五氧化二锯。3. 14 氢气w(Ar)99. 99%J。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0.50%-5.00%的试料溶液的制备分取5.00mL滤液(6.3.1)于100mL容量瓶中，加3mL盐酸(3.5) ，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4 加入标准溶液的试料溶液的制备6.3.4. 1 分取5.00mL滤液(6.3.1)于25mL塑料容量瓶中，准确加入0.40mL五氧化二锦标准溶液(3.13) ，二氧化铁标准溶液(3.的，加入1滴氢氟酸(3.的，用水稀释至刻
11、度，混匀。6.3.4.2 分取5.00mL滤液(6.3.1)于25mL塑料容量瓶中，准确加入1.00 mL五氧化二锯标准溶液(3.13) ，二氧化铁标准溶液(3.的，加入1滴氢氟酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。6.4 系列标准溶液的配制6.4. 1 分取0.50mL、5.00mL、10.00mL二氧化铁标准溶液(3.的，分取0.50mL、1.00 mL、5.00 mL五氧化二锦标准溶液(3.13)于一组50mL塑料容量瓶中，加人2滴氢氟酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。系列标准溶液的质量浓度见表1.2 GB/T 18114.4-2010 表1标样溶液系列五氧化二银质盐浓度/Cg/mL)二氧化
12、铁质量浓度/Cg/mL)1 0.50 0.50 2 1. 00 5.00 3 5.00 10.00 6.4.2 分取0.50mL、5.00mL、10.00mL二氧化铁标准溶液(3.的，分取0.50mL、5.00mL、15.00 mL二氧化错标准溶液(3.11)于一组50mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.日，用水稀释至刻度，混匀。系列标准溶液的质量浓度见表20表2标样溶液系列氧化错质盐浓度/Cg/mL)二氧化铁质量浓度/Cg/mL)1 0.50 0.50 2 5.00 5.00 3 15.00 10.00 6.5 测定6.5.1 分析线波长见表3。表3测定元素波长/nmNb 288.317、29
13、5.088Zr 343.823、327.307Ti 333.520、323.9046.5.2 按仪器工作参数依次测定系列标准溶液(6.4.1)、试样搭液(6.3.2)、加入标准溶液的试样溶液(6.3.4.1)、(6.4.3.2)和系列标准溶液(6.4.2)、试样溶液(6.3.3)。7 分析结果的计算与表达7. 1 按式(1)计算氧化锯、氧化铁的质量分数(0.050%0. 50%): cVVo X 10-6 w(Nb20S、Ti02)=_. .T-TT X100 ( 1 ) :;-L. TT tKl十K2 式中zmV1I一一一一一一l. ，飞2/ c 被测试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫
14、升(g/mL); V一一分析试液体积，单位为毫升(mL); V。一一试液的总体积，单位为毫升(mL); V1 分取试液的体积，单位为毫升(mL);m一试料的质量，单位为克(g);Kl一一(试液(6.3.4.1)中被测元素的质量浓度(g/mL)一试液(6.3.2)中被测元素的质量浓度(g/mL)-;-0.8(g/mL) ; K2-(试液(6.3.4.2)中被测元素的质量浓度(g/mL)一试液(6.3.2)中被测元素的质量浓度(g/mL)-;-2(g/mL)。7.2 按式(2)计算氧化错、氧化铁的质量分数0.50%5. 00%): OFON|叮.寸=-H阁。GB/T 18114.4 -2010 (
15、 2 ) cWo X 10-6 W(Zr02、Ti02)=，;-=-:-x 1 0 0 l V 1 式中:c一一被测试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一分析试液体积，单位为毫升(rnL); V。一一试液的总体积，单位为毫升(mL);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);m一一一试料的质量，单位为克(g)。精密度重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。8 8. 1 表4测定兀素质量分数/%重复性限(r)
16、/%Nb205 0.095 0.01 0.22 0.02 1. 01 0.08 Zr02 2.28 0.09 5.40 0.10 0.24 0.01 Ti02 0.54 0.02 5.86 0.26 注:重复性限(r)为2.8XSS，为重复性标准差。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表58.2 兀素含量/%允许差/%o. 0700. 10 0.008 Nb205 0.1O0. 20 0.02 Zr02 1. 002. 00 0.10 2. 005. 00 0.20 O. 100. 50 0.02 Ti02 O. 501. 00 0.03 1. 004. 00 0.20 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。9 侵权必究产uv-nu FhJV nJUE A哇-EA- Fnu 内huAHV phJV FHeu EA1 . 号一价书足* 版权专有GB/T 18114.4-2010 14.00 J巳打印H期:2011年8月4日F002
