1、ICS 59.080.01 W 04 gB 中华人民共和国国家标准GB/T 20389-2006 腊纶纤维中丙烯睛残留量的测定Determination of acrylonitrile residues in acrylic fibre 2006-05-25发布070117000057 2006皿12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也士中国国家标准化管理委员会Q(.IIJ 本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。前言本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本标准起草单位:上海市纺织科学研究院、纺织工业标准化研究
2、所。本标准主要起草人:陈芸、郑宇英、杨海英。GB/T 20389-2006 I GB/ T 20389-2006 腊纶纤维中丙烯睛残留量的测定菁告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定睛纶纤维中丙烯睛残留量的方法。本标准适用于腊纶纤维。2 原理注:标准储4 仪器4.1 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 5 分析步骤5.1 固相微萃取而测器的气相色谱仪(GC-MSD)100 mL容量瓶中g/L的标准储备溶中
3、，用甲醇定容至柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于试样上方1mm为宜，再放置在(60土2)oc烘箱内15min，完成吸附。5.2 测定5.2.1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。GB/T 20389一2006a) 色谱柱:HP-5MS30 mXO. 25 mmXO. 50m，或相当者;b) 柱温:35 oC (3 min)旦旦出1500C(5min); c) 汽化室温度:2500C ; d) 色谱-质谱接口温度:2500C ; e) 载气:氮气，纯度二三99.999% 1. 0 mL/min; f) 电离方
4、式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式:选择离子监测方式;i) 选择监测离子(m/z):定量53amu，定性26，53amu; j) 进样方式:无分流进样，2min后开阅。5.2.2 气相色谱，质谱测定及阳性结果确证将固相微萃取针管插入气相色谱仪进样口，在2500C下解吸2min，用GC-MS进行测定。通过比较标准物与试样色谱峰的保留时间进行定性。在上述气相色谱质谱条件下，丙烯腊的保留时间约为3.07 min，丙烯睛标准物的气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录A和附录B。如果试样与标准工作液的选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子m/z 26、53amu对其
5、确证。5.3 结果计算5.3. 1 校正因子的测定在40mL的样品瓶内(4.的加入1.0g剪碎的已知不含丙烯腊的睛纶纤维，再将适量丙烯睛标准工作搭液(3.4)注入样品瓶内，封口。将样品瓶置于(60:l:2)OC的恒温烘箱(4.5)内，30min后取出，固定好样品瓶，将固相微萃取针管穿透样品瓶隔垫插入瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于纤维上方1mm为宜，再放置在(60:l:2)OC烘箱内15min，完成吸附，按5.2测定。5.3.2 丙烯睛残留量计算试样中丙烯腊的残留量X按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。式中:X一生羊二三主-A , Xm X 试样中丙烯腊的残留量，单位为毫克每
6、千克(mg/kg); A 试样中丙烯睛色谱峰面积;A,-标样中丙烯脯色谱峰面积;c-一标准工作溶液中丙烯睛的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一-一标准工作榕液体积(见5.3. 1) ，单位为毫升(mL);m一-一试样的质量(见5.1)，单位为克(g)。6 测定低限，回收率和精密度6. 1 测定低限本方法测定低限为1.0 mg/峙。6.2 回收率在样品中添加1.0 mg/kg 10 mg/kg丙烯腊时，回收率为85%105%。6.3 精密度.( 1 ) 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大
7、于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。GB/T 20389-2006 7 试验报告试验报告至少应给出以下内容za) 试样描述;b) 使用的标准;c) 试验结果;d) 与规定的分析步骤的差异;e) 试验日期。3 GB/T 20389-2006 3000 2500 2000 1500 1000 500 。2. 50 4 附录A(资料性附录)丙烯睛标准物的选择离子色谱图3.07 3. 70 时间Imin26 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 。16 18 20 附录B(资料性附录丙烯睛标准物的选择离子质谱图GB/ T 20389-2006 60 62 m/z 5 CON-m的ONH筒。华人民共和国家标准腊纶纤维中丙烯腊残留量的测定GB/T 20389-2006 国中9号中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张O.75 字数10千字2006年12月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年12月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28518 GB/T 20389-2006
