1、ICS 71.080.20 G 17 道写中华人民共和国国家标准G/T 26608-2011 工业用回收一氯甲炕Recovered methyl chloride for industrial use 2011-06-16发布?何切/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布GB/T 26608-20门目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC 2)归口。本标准起草单位:浙江新安化工集团股份有限公司。本标准参加起草单位
2、:南通江山农药化工股份有限公司、福建三农集团股份有限公司、浙江菱化实业股份有限公司、江苏省双阳化工有限公司。本标准主要起草人:叶世胜、陈浩、徐欣娟、黄瑛。I GB/T 26608-20门工业用回收一氯甲烧1 范围本标准规定了工业用回收一氯甲烧的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于副产回收生产的工业用一氯甲烧。分子式:CH3Cl 相对分子质量:50.49C按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 1
3、90 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 5100 钢质焊接气瓶GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7373-2006 工业用二氟一氯甲皖CHCFC-22)GB/T 7376-2008 工业氟代甲烧类中微量水分的测定GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则GB 14193 液化气体气瓶充装规定3 要求3.
4、1 感官无色透明和元悬浮物、有挥发性酷味的气体或压缩液体。3.2 要求工业用回收一氯甲:皖指标应符合表l的规定。1 GB/T 26608-2011 表1技术指标指标项目优等品一等品合格品一氯甲:庭，旷%，飞99.9 99.5 水分，也/%4二0.005 0.020 0.050 酸度(以HCl计)，w/%4二0.0005 0.001 0 0.0050 蒸发残渣，旷%飞一、0.003 0.005 4 试验方法4. 1 曹示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验
5、中所需标准滴定搭捷、制1f11及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.3 感宫的判断取液化后的样品约30mL，置于50mL烧杯中。附在烧杯外壁的冰或潮湿用干燥的布揩去，由侧面观察应无色透明和无悬浮物。嗅其气味，应有挥友性酷睐。4.4 一氯甲烧含量的测定4.4.1 方法提要采用气相色谱法。在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，采用面积归一化法定量。4.4.2 试剂4.4.2. 1 氢气，体积分数二三99.95%。4.4.2.2 氮气，体积分数二三99.99%。4.4.2.3 空气，经活性炭和
6、分子筛净化。4.4.3 仪器4.4.3. 1 气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰离子化检测器(FID)的任何型号的气相色谱仪。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。4.4.3.2 记录仪:色谱工作站或数据处理机。4.4.3.3 采样器:(250 1 000) mL不锈钢钢瓶，内壁抛光。采样器结构尺寸示意图见图102 l一一入口阀;2一一安全阀53一一调节管54一一出口阀。2 3 4 图1采样器结构尺寸示意图4.4.3.4 液体进样阀，或合适的其他液体进样装置。进样装置流程示意图见图201一一采样器;2一一金属过滤器;3-一一毛细管;4一一接载气;5一一接色谱柱;6一
7、一液体进样阀。1-4千放空_J 5 图2进样装置流程示意圄GB/T 26608-2011 单位为毫米金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为(24)m，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样器出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品气化，造成失真，影响试验重复性。4.4.4 色谱分析条件本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表20典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.l和表A.l。其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用。3 GB/T 26608-2011 表2色谱柱及典型操作条件项目县二是数毛细管色谱柱30 mXO. 53 mmXlmC柱长柱内径液膜厚度)固定相
8、聚乙二醇20M柱温初始温度40C ，保持4minC待氯甲烧峰出完);以32C/min 速率升温到220C ，保持2min 汽化室温度/C260 检测器温度/C260 载气CN2)流量/CmL/min)3 氢气流量/CmL/min)40 空气流量/CmL/rnn)400 液体进样量/L3 4.4.5 分析步骤4.4.5. 1 采样将经真空干燥的采样器用干燥的采样器导管与样品容器连接。打开样品容器阀，再打开采样器导管的排放阀，排出试样，充分置换采样器导管中的空气后，关闭采样器导管的排放阀;再打开采样器的入口间，使试样以液相进入采样器。采样完成后，采样器导管与样品容器断开，用采样器导管的排放阔调节试
9、样量，使之不超过采样器内容积的80%。4.4.5.2 测定调节仪器达到表2推荐的色谱分析条件，或由使用者选择适宜的色谱条件，以达到合适的分离度。待仪器稳定后准备进样。将己充满液体样品的采样器倒悬于色谱仪上方，采样器出口间向下，按图2与液体进样阅连接，密封接口，连接管体积尽可能小，以减少空气影响。缓缓打开采样器出口阀，控制样品流量，用液态样品冲洗定量管数秒，排除系统中空气后，进样测定。若采样器内压力不足，可充入氮气加压。用面积归一化法计算。4.4.6 结果计算一氯甲皖的质量分数叫，数值以%表示，按式(1)计算:式中:A 一一一氯甲烧的峰面积;I;A;一一各组分峰面积的总和。1二二X100 I;A
10、; . ( 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。4 GB/T 26608-2011 4.5 酸度的测定4.5. 1 方法提要使试样气化，鼓泡进人吸收液中，以吸收试样中所含的酸性物质。以酣t为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定，计算酸度(以HCl计)。4.5.2 试剂4.5.2. 1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01 mol/Lo 4.5.2.2 酣歌指示液:10 g/L。4.5.2.3 吸收液:取400mL水于锥形瓶中，加入酣歌指示液23滴，用氢氧化铀标准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至溶液量微红色。4.5.3 仪器4.5
11、.3. 1 采样器:同4.4.3.304.5.3.2 锥形瓶。4.5.3.3 吸收瓶z结构示意图见图3，或其他可达到同等要求的装置。4.5.3.4 电子天平:最大称量不小于5000g，分度值1go 单位为毫米回国卢忽2 1一一可互换磨口接头;2一一玻璃烧结砂芯Y或2符。图3吸收瓶结构示意图5 GB/T 26608-2011 4.5.4 分析步骤在三只吸收瓶中分别加入100mL吸收液，用导管串联连接各吸收瓶。将采样器出口阀与第一只吸收瓶连接，开启出口阀，使试样逐个通过吸收瓶。约通人100g试样后，关闭采样器出口阀，取下钢瓶，擦干称量，精确至1go合并吸收瓶的溶液，移入锥形瓶中。用氢氧化铀标准滴定
12、溶液滴定至溶液呈微红色，30s不退色为终点。记录消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积。4.5.5 结果计算酸度以盐酸(HCD计的质量分数叫，数值以%表示，按式(2)计算:式中zVcM吨W2 =m艾T币5UV 试料消耗氢氧化铀标准滴定溶液(4.5.2.1)的体积的准确数值，单位为毫升(mL); c 氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); M 氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 36.5)。. ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。4.6 水分的测
13、定4.6.1 卡尔费休法-库仑电量法(仲裁法)按GB/T7376-2008中5.3的规定进行。4.6.2 电解法按GB/T7376-2008中5.4的规定进行。4. 7 蒸发残渣的测定按GB/T7373-2006中4.7的规定进行。其中称样量500g，精确至1g。试样置于蒸发器的称量管中，将蒸发器称量管部分浸入水浴，调水浴温度至试样蒸发完全，所需时间约2h。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5 检验规则5. 1 检验分类5. 1. 1 型式检验型式检验项目为感官和表1中的所有项目，在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之
14、一时，应进行型式检验:a) 主要原料有变化;b) 工艺等有较大改变，可能影响产品性能时;c) 产品长期停产后，恢复生产时;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;e) 合同规定。6 GB/T 26608-2011 5. 1.2 出厂检验出厂检验项目为外观及表l中的一氯甲:皖含量、水分，应逐批进行检验。5.2 检验工业用回收一氯甲烧应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:a) 生产厂名称Fb) 产品名称;c) 生产日期或者批号;d) 产品等级;e) 本标准编号。5.3 组批以同等质量的产品为一批，
15、可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。5.4 采样生产厂可从贮罐中或生产线上采取有代表性的样品。采样单元数按GB/T6678的规定确定，采样方法按GB/T6680的规定进行。采样量应保证足够分析检验用。采样容器上应粘贴标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。5.5 判定规则与复验检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，钢瓶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批产品应作不合格处理。6
16、 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志工业用回收一氯甲:皖包装容器上应涂印牢固清晰的标志，其内容包括:a) 产品名称;b) 生产厂名称、厂址;c) 批号或生产日期;d) 产品等级Pe) 净含量;f) 本标准编号;g) 按GB190规定的易燃气体标志、技GB/T191规定的怕晒标志。6.2 包装6.2. 1 工业用回收一氯甲烧应用干燥、清洁的液化气体气瓶密封包装。6.2.2 工业用回收一氯甲烧小批量产品用钢瓶包装运输，钢瓶质量应符合GB5100的规定，钢瓶充装GB/T 26608-2011 应符合GB14193的规定，充装系数不得大于0.81kg/L。6.2.3 工业用回收一氯甲烧大批量产品可采
17、用铁路罐车、汽车罐车、轮船船舱包装运输。6.3 运输工业用回收一氯甲;皖在运输和装卸时不得撞击，应小心轻放，以免损伤包装容器致使产品泄漏。6.4 贮存6.4.1 工业用回收一氯甲烧应贮放在干燥通风的库房内，应与氧气、压缩空气、氧化剂等分开存放;不应靠近热源，严禁日晒雨淋。6.4.2 工业用回收一氯甲烧贮存的库房照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在库房外;库房必须有严禁烟、火的警示牌;有防火防爆技术措施，禁止使用易产生火花的机械设备和工具，配备相应品种和数量的消防器材。7 安全7. 1 危险曹告一氯甲皖是易燃、有害气体，吸入会引起眩晕、恶心。与空气混合或遇高热窑器内压力增大，有燃烧、爆炸的危险
18、。禁止与铝及铝合金材料接触。7.2 安全措施7.2.1 工作场所中一氯甲烧的时间加权平均容许浓度为60rng/rn3 0 7.2.2 操作人员应佩戴好防护用具，避免人体接触。如皮肤接触，立即用大量水冲洗;如吸人，立即脱离现场至空气清新处并及时就医。8 附录A(规范性附录)一氯甲烧含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1 一氯甲镜含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.lol一一空气;2一一一二甲磁;3一一一氯甲烧;4一一一氯乙炕;5一一漠甲烧;6一一甲缩醒;7一一氯甲隧;8 二氯甲烧;9 三氯甲:烧。3 4 6 7 8 9 图A.1一氯甲皖(回收)典型色谱图A.2 各组分相对保留值各组分相对
19、保留值见表A.10 GB/T 26608-2011 9 GB/T 26608-2011 表A.1各组分相对保留值序号组分名称相对保留值1 空气0.80 2 二甲磁0.92 3 一氯甲:院1 4 一氯乙烧1. 11 5 漠甲烧1. 19 6 甲缩醒1. 34 7 氯甲隧1. 64 8 二氯甲:皖2.50 9 三氯甲:院3.02 10 FFON|ONH阁。国华人民共和国家标准工业用回收一氯甲皖GB/T 26608-2011 中非中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数21千字2011年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年10月第一版18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-43479 G8/T 26608-2011 打印日期:2011年11月2日F002
