1、与 中华人民共和国国家标准氧化铝化学分析方法钢一茜素络合嗣光度法测定M时hodsfor chernical analysis of alurniniurn oxide The lanthanurn -ali zarincornplexone photornetric rnethod for the deterrnination of fluorine content 本标准适用于氧化铝c氟量的测定。测定范围，0.0004-0.025 %。本标准遵守GB1467-780.001-0.005 0.005-0.010 0.01-0.025 试样量，g 4.000 1.000 0.5000 0.200
2、0 5.3 空白试验随同试样做空白试验单独使用一根石英管)。将空铅舟(18)装入石英管(17)按5.4.1-5.4.551 , 一主于一一、至国，c，_.吨亘在，告岳肌A-一一山面卢 GB 6609.14-86 进行空白试验，直至空白稳定后，作为随同试样空白。5.4 测定5.4.1 于吸收管中加入5ml氢氧化锅溶液(2.2)，按图1与仪器相接。检查管路是否严密不漏气，将螺旋夹(25)旋紧，打开限流器(日，在管(10)及管(24)中无气泡涵过，在ClJl仪品产滔不漏气，将炉温升至到500C，王在汽发生瓶(川的水温用调压器(14)控制于85-90C。5. 4.2 将试样(5.2)置于钓舟中，铺匀。
3、试样厚度不应大于5mrn，启开石英官麟口髦，将铀舟放入石英管内用长钩将舟推至高温区，立即塞紧膳口塞，通气(流速为7080ml/阳的，总渐将炉i温升至1150士20C，保捋50minQ停气，启开磨口塞，打开螺旋夹(22)，立即用少量水洗徐-6央笛运嘴处三次，每次洗涤后用吸气球拍收收管出气口(25)，将洗液收入吸收宫中。注z为防止虱虱殷或四盟化硅和水气一起融站在石英曾两端，升温时适当格动石1J:霄，使两端温度保持在配-llOCo5.4.3 取下收收管，将溶液移入50ml容量瓶中，吸收管和毛细管用水洗净，洗破并入主液，加1滴量分散溶液(2.3)，滴加盐酸(2.1)至无色，并过量1滴。振荡，继除J8存
4、在的二氧化吸。然后t国力日氢氧化纳浴破(2.2)奎呈稳定的红色。5.4.4 加入20.00ml显色浓(2.5)，用水槽样至刻度，混匀。放置20min。5.4.5 将部分浴战移至lcm比色皿中，于分光光度计波民6z0nm处以随同试佯空白为参比，渊量其吸光度，从工作出线上查出相应的氟量。5.5 工作曲线的强制于一组50ml容量瓶中，分别加入。，1. 00, 2.00, 4.00, 6.。也8.00，10.00, 12.00ml氟标准溶液(2.7) ，加人20.00ml显色液(2.5)，周水桶释至刻度，福匀。放置20min。将部分溶被移至1cm比色皿中，于分光光度i十d呈长620nm处以试剂空白为主
5、妥比，1则量主其吸光度，以氟量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作出钱。6 分析结果的计算按下式计算氟的百分含量zF (%) 式中:m1一一自工作曲线上查得的氟量，g，mo一一试梓量，g 0 7 允许差mj 0 X 106 实验室之间分析结果的差值应不大予表2所列允许差。表2氟量0.0004-0.0010 0.0010-0.0025 0.0025-0.0060 0.0060-0.0100 0.0100-0.0250 52 x, lO % 允l午差0.003 。.00060.0012 0.0018 0.0l6 ，时, 户GB 6609.14-86 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由山东铝厂负责起草。本标准由山东铝厂研究所起草。本标准主要起草人屈谓年、王家庭。 一.-， ，.一r 53
