1、中华人民共和国国家标准锚铁及高炉锚铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定髓量Methods for chemical analysis of ferromanganese and blast furnace ferromanganese The combustion-neutralization世！rationmethod for the determination of sulfur content UDC 669. 15 74 543. 062 GB 7 7 3 0 9 8 8 本标准适用于锺铁及高炉锺铁中硫量的测定。测定范围，0.015%0.015 %。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学
2、分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试祥在高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为工氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化纳标准溶液滴定。2 试fill及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽工氧化碳并已冷却的蒸偏水。2. 1 氧气纯度大于99.5%。2. 2 高温燃烧管zxr,mm,2024X600o2. 3 瓷舟z预先在I400的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2. 4 纯铁z粉状，硫量小于0.001%。2. 5 锡粒z硫量小于o.001%。2. 6 硅胶、活性氧化铝或高氨酸续P2. 7 碱石灰或氢氧化纳（粒状）。2. 8 铭酸饱和硫酸子硫酸（1.84 g/mL）中加入重铭酸御或
3、无水络酸使其饱和，使用其上部澄清溶液。2.9 吸收液移取3.5 mL过氧化氢（30%J用水稀释至l000 mL，混匀。2. 10 混合指示剂：称取o.125 g甲基红和0.083 g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2. 11 氨基磺酸标准溶液称取约o.1 00 0 g （精确至0.1 mg）预先在真雪硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90 %的氨基磺酸（NH,SO,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至到j度，1昆匀。2. 12 氢氧化纳标准溶液zc (Na OH） 0. 005 mol/L 2. 12. 1 配制称取0.200
4、 0 g氢氧化锅溶解于1000 mL水中，加入lmL新配制的氢氧化顿饱和溶液，媲匀，隔绝二氧化碳放置23Cl，使用时取上部澄清溶液。2. 12. 2 标定移取20.00 mL氨基磺酸标准溶液（2.11)f250mL锥影瓶中，加入JOOmL水，加入10滴澳百里中华人民共和国冶金工业部1ss802 02批准1989 03千01实施126 GB 7730. sss 香酷蓝指示剂（0.1 %，立即用氢氧化纳标准浴液（2.12）滴定至溶液由黄色变为蓝色并保持30s不褪色为终点。2. 12. 3 计算用120mL水按2.12. 2中自加入10滴澳百里香酣蓝指示剂（0.1 % ）起做空白试验。按公式。）计算
5、氢氧化铺标准溶液的浓度：. 20 1 000 X m f. . c 500 m f4日 97. 093 X (V, V,) 9于:ogg-艾(v;- V,) .,.( l ) 式中：c 氢氧化销标准滚液的物质的量浓度，mol/L:m 氨基磺酸的称取量，g;f一一氨基磺酸的纯度，%（m/m ); v, 标定时所消耗的氢氧化锅标准溶液的体积，mL;v.一一标定时空白试lJ!i所消耗的氢氧化销标准溶液的体积，mL;97.093氨基磺酸的摩尔质量，g/mol05仪器及装置3. 1 定硫装置见图I: 图l 氧气瓶，2一氧气压力表I3一流量计，4缓冲瓶；5 洗气瓶，内盛恪酸饱和硫酸6千燥塔，内盛碱石灰或氢氧化销（粒状） 7 洗气瓶，内廉硫酸（p !. 80. 025 o. 045 0 004 附加说明本标准由南京铁合金厂起草。本标准主要起草人王儒德、贺军。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB80-65锺铁及高炉锺铁化学分析方法作废。129
