1、ICS 2912020K14备案号:23085-2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JB,r 777722008代替JBT 7777121995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第2部分:EDTA容量法测定铟量Test method for chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electriccontact materialsPart2:Determination of indium20080201发布 20080701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言1范围12方法原理13试剂14 td阵15分析步骤2
2、6分析结果的计算27精密度2刖 舌JB,r 7777银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法分为以下五个部分:第1部分:碘量法测定锡量;第2部分:EDTA容量法测定铟量;第3部分:丁二酮肟分光光度法测定镍量;第4部分:PAN分光光度法测定锌量;第5部分:火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部分为JB,r7777的第2部分。本部分代替JB,r 777721995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 EDTA容量法测定铟量。本部分与JB厂r 777721995相比,主要变化如下:将引用标准改为最新版本;将允许差改为精密度,表述方式做了相应修改;将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。
3、本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位:安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况:JBT777721 9195。1范围JB,r 777722008银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第2部分:EDTA容量法测定
4、铟量JB厂F 7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中铟量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化镏电触头材料中铟质量分数的测定。测定范围:100-500。2方法原理试料用硫硝混合酸分解,以硫脲、酒石酸掩蔽银和锡。在pH26,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定铟。3试剂31混合酸:3体积硫酸(p=k849mL)与2体积硝酸(p=1429mL)混合。32硝酸(1+8)。33氢氧化铵(1+1),用时现配。34硫脲溶液(oogL)。35酒石酸溶液(4009L)。36乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(CloHl4N208Na22H20)=0008tooIL:361 配制:称取39
5、EDTA,溶于1000mL水中,混匀。362标定:用O909纯银(9995)、0059二氧化锡(9995)和oosoog纯铟(9999)合成试料,按第5章进行。363 EDTA标准滴定溶液实际浓度按式(1)计算:C: 竺:堕 (1)O1148VoK式中:m合成试料中铟的质量,单位为g;y1分取合成试液的体积,单位为mL:合成试液的总体积,单位为mL:滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为mL;O114一与100mLEDTA标准滴定溶液相当锡的质量,单位为g。37二甲酚橙溶液(19L)。38精密试纸(pH2-3,间隔02单位)。4试样称取约lg试料,精确至O00019。JB,r 777722
6、0085分析步骤51将试料(见第4章)置于250mL烧杯中,加入20mL混合酸(见31),盖上表面皿,加热分解试料。待作用至无小气泡时,摇动两次,继续加热至冒浓白烟,取下冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,使试液体积约为150mL,冷却。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。52分取2500mL试液移人300mL锥形瓶中,加20mL硫脲溶液(见34)、10mL酒石酸溶液L见35),用氢氧化铵(见33)和硝酸(见32)调节试液pH值到26(用精密试纸检查)。加2滴或3滴二:甲酚橙溶液(见37),用EDTA标准滴定溶液(见36)滴定至溶液由紫红色突变到亮黄色为终点。注:室温低于15时,先将试液加热至60C70。C,然后再用氢氧化铵(见33)调节试液pH值到26。6分析结果的计算铟的质量分数按式(2)计算:In:坠:堡(2)01148mK式中:c一EDlIA标准滴定溶液的实际浓度,单位为molL;试液的总体积,单位为IllL:屹一滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为mL;h分取试液的体积,单位为mL;m试料的质量,单位为g;O,1148与100mLEDTA标准滴定溶液相当锡的质量,单位为g。7精密度在不同实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1()2