1、中华人民共和国机械行业标准化锡氧化锢电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镇、铸和锢1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锡氧化钢电触头材料中镇、铸和锢量的测定方法.JB/T 7777.5-1995 本标准适用于银氧化锡氧化锢电触头材料中镇、镑和锢量的测定.测定范围见表1.表17G 素Ni Zn ln 含量% 0.03-1.00 0.05-1.00 1.00-5.00 2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则JB 4107. 1-&5 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硝酸、硫酸分解，氯化银沉淀过滤分离银和锡的化合物，在稀酸介质中，使
2、用空气一乙快火焰，用原子吸收光谱仪，分别测量保、镑和锢的吸光度.4试14. 1 硫酸(p1. 84 g!mU。4.2硝酸(1+1)。4.3 盐酸(1十1)。4.4镇标准溶液s称取0.1000g.纯镣(99.95%)置于250mL烧杯中，加5mL硝酸(4.2)，盖上表皿，加热溶解完全并赶尽氮的氧化物，冷却.用水冲洗表皿和烧杯，移入1000mL容量瓶中并稀至刻度，混匀。此溶液1mL含O.1 tng镇-4.5 镑标准溶液g称取0.1000g纯铮(99.95%)置于250mL烧杯中，以下按4.4条进行加酸溶解稀释，混匀.此溶液1mL含0.1mg铮.4.6锢标准溶液s称取2.0000g纯锢(99.95%
3、)置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(4.幻，以下按4.4条进行加热溶解稀释，混匀.此溶液1mL含2mg锢.5仪器原子吸收光谱仪，附镇、镑、锢空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度z在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镇、镑和锢的特征浓度应分别不大于0.10g/mL、0.20g/mL和1.60g/mL。机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施56 J8/T 7771.5-1995 精密度g用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓
4、度标准滚液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性g将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7. 仪器工作条件见附录A(参考件6分析步骤6.1 试料按表2称取试料，精确到0.0001g. 锢量% 1. 00-1. 50 1.50-2.0。2.00-3.0。3.00-5.00 6.2 空白试验随同试料作空白试验-6.3 测定试料量g 。.4 0.3 0.2 o. 1 表2试液体积稀草草倍数保量% 镑量% 倍数R 0.10-1.00 0. 20 1. 00 10 0.10-0.25 0.25-1. 00 5 0.25-1. 00 10 0.20-1. 00 0
5、.40-1. 00 5 0.40-1.00 0.80-1. 00 4 6.3.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加5mL硝酸(4.2)和2mL硫酸(4.1)，盖上表皿，加热至试料完全分解，驱除氮氧化物后，蒸至近干，稍冷，加2mL硝酸(4.2)加热片刻.加约25mL水利4mL盐酸(4.3)，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，冷却.用水将试液连同沉淀一起移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。放置3Omin. 6.3.2 用两层慢速定性滤纸进行干过滤，滤液收集于干烧杯中.6.3.3使用空气一乙快火焰，于原子吸收光谱仪，参照附录A工作条件，以水调零，与系列标准溶液平行分别测量镰、镑和钢吸光度。6.
6、3.4 对于绊和保含量较高的试料，按表2将滤液稀释时加2mL硝酸(4.2) ，按6.3.3条分别测量镇和镑的吸光度。6.3.5 减去空白试验的吸光度，从工作曲线上分别查出相应的镰、镑和俐的浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 称取0.2g纯银(99.95%)和0.02g二氧化锡(99.95%)于一组150mL烧杯中，按表3加入系列锦标准溶液(4.4)、镑标准溶液(4.5)和锢标准溶液(4.肘，以下按6.3.1-6.3.3条进行。表3序号l 2 3 4 5 6 7 8 9 镇标准1密液(4.4)mL 0.00 0.50 1. 00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 锦
7、标准1容液(4.5)mL 0.00 1. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 锢标准溶液(4.6)mL 0.00 0.50 1.00 2.00 2.50 3.00 4.00 4.50 5.00 一一一-一6.4.2 减去零浓度溶液的吸光度，分别以镖，绊和锢浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.57 J8fT 7777.5-1995 7 分析结果的计算镣、镑和锢的百分含量按式(1)计算gC.V.RXI0- X=m 100 . . . . (1) 式中，C一一从工作曲线上查得的被测元素浓度，问fmL，V一一试液的体积.mL, R一一试液稀释倍数(测锢、
8、低含量镇和镑时R为口，m一一试料的质量.g. 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不太子表4所列允许差.表47G 素含量0.03-0.10 Ni 0.10-0.50 0.50-1. 00 0.05-0.10 Zn 0.10-0. 50 0.50-1. 00 In 1. 00-5. 00 58 % 允许差0.010 0.020 0.030 0.010 0.020 0.030 0.15 J8fT 7777.5-1995 附录A仪器工作条件(参考件)750型原子吸收光谱仪测量镰、镑和锢的参考工作条件如表Al.表Al .一一-一一一一-一。一波* 灯电流单包器通带燃烧器测定元素mA nm nm 高度mmNi 232.0 6 0.3 7 Zn 213.9 5 0.3 7 h 303.9 5 0.4 7 附加说明g本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口.本标准由苏州合金材料厂起草，桂林电器科学研究所参加起草.本标准主要起草人宋礼芳柳雪珍简兰香位置横向转角30.转角50空气流量乙快流量L/min L/min 7.5 1. 6 7.5 1. 6 7.5 1.6 59
