1、ICS 77.160 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 484-2005 金属氢化物镇电池负极用储氢合金比容量的测定Method for measuring the discharge capacity of the hydrogen storage alloys as the negative electrode of the metal hydride-nickel battery 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布前言本标准为首次制定。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准
2、由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人z谢元锋、康志君、蒋利军、王玉民。YSjT 484一2005I 1 范围金属氢化物镇电池负极用储氢合金比容量的测定YS/T 484-2005 本标准规定了用恒电流法一模拟开口三电极体系测定金属氢化物一镰电池负极用储氢合金比容量的方法。本标准适用于AB5型稀土系储氢合金放电比容量的测定。其他类型储氢合金放电比容量的测定亦可参照使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版
3、本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 7160-1987 微米级殷基镇粉GB/T 15100-1994 金属氢化物镰圆柱密封碱性蓄电池总规范3 仪器设备3. 1 分析天平，感量0.1mg o 3.2 油压机，允许使用的压力范围:240kN。3.3 电压表，0.5级，直流，输入阻抗注1Mn。3.4 电流表，0.5级，直流，输入阻抗二三1Mn。3.5 小型点焊机。3.6 玛瑞研钵。3.7 Hg/HgO/6 mol/L KOH参比电极。3.8 玻璃容器。3.9 粉末压制成型模具，见图1。模腔上压块粉末压片下压块底托固1粉末压制成型模具单位为毫米1 YS/T 484-2005
4、3.10 电池及电极材料自动充放电测试仪，由计算机自动控制电池的充放电过程，允许使用的电流范围:0mA30 mA，电压范围:OV2V，最大充放电时间:4000 min。3. 11 水浴恒温槽，恒温范围:25 c土50C。4 试剂与材料4. 1 氢氧化饵溶液:6mol/L。4.2 储氢合金粉:纯度二三99.5%，粒度范围为74m150m。4.3 殷基镰粉z化学成分和粒度应符合GB/T7160 -1987的要求。4.4 金属镰网z孔径范围为125m180m。4.5 金属镰带z厚度为0.1mm;宽度为4mm。4.6 烧结氢氧化亚镰。5 测试原理5. 1 当有外电流通过模拟电池时，储氢合金负极与氢氧化
5、亚镰正极发生氧化还原反应，反应方程式表述如下:正极:Ni(OH)z+OH苦NiOOH十HzO+e负极:M+HzO十e苦MH十OH总反应:Ni(OH)z+M苦MH+NiOOH5.2 为便于准确测量储氢合金负极的放电比容量，设计模拟电池时应确保以下几点:a) 氢氧化亚镰正极比容量(C正)与储氢合金负极比容量CCfA)之比大于2;b) 储氢合金负极中，作为导电添加剂的攒基镰粉与储氢合金粉的重量比为3: 1; c) 氢氧化亚镰正极与储氢合金负极在电解液中应充分浸湿，浸横时间为24h。6 测试装置6. 1 测试装置见图2。装置图的设计规范参照标准GB/T15100-1994。2 I一-氢氧化亚镰对电极f
6、2一二储氢合金负极s3一-Hg/HgO/6mol/L KOH参比电极54一6mol/L KOH电解液固2模拟三电极电池测试体系单位为毫米YS/T 484-2005 6.2 装置图的几点说明:a) 为便于储氢合金负极双面放电，提高放电效果，装置采用两个氢氧化亚镰对电极，并与储氢合金负极等距离平行放置;b) 装置中的Hg/HgO/6mol/L KOH参比电极直通到储氢合金负极表面1mm2 mm处，以降低测量误差;c) 储氢合金负极室与两个氢氧化亚镇对电极室之间为微孔连通，孔径为6m10m。7 测试步骤7.1 储氢合金负极样晶的制备7. 1. 1 压片用分析天平准确称取重量比为1: 3的储氢合金粉与
7、殷基镇粉，于玛瑞研钵中充分混合均匀。称取一定重量的上述混合粉，装入16 mm的模具中于80N/ mm2100 N/ mm2压力下压制，保压1min, 然后卸压、脱模，即得到储氢合金与攒基镇粉的混合粉末压片样品。7.1.2 称重清理压片表面，确保表面光洁、无毛刺。用分析天平称取压片重量W1，则储氢合金粉的重量W2=1/4W1。7. 1. 3 制备在海合粉末压片的上下方各叠放一块26mm X 26 mm镇网，用小型点焊机点焊压片四周的镰网，然后在镇网的一边点焊一条宽4.0mm、厚0.1mm的镇带。至此，储氢合金负极样品的制备完成，见图3。图3储氢合金负极样晶7.2 装配模拟三电极电池按图2要求装配
8、模拟开口三电极电池，注入6mol/L KOH电解液(用量盖过电极)，固定电极于橡胶塞上，并将整个装置放入水浴恒温槽中，在250C:l:50C的温度下搁置24h。7.3 测试方法7.3. 1 导线连接将模拟开口三电极电池的储氢合金负极和两个烧结镰正极分别与电极材料自动充放电测试仪相应的电流、电压导线相连，建立测试系统。7.3.2 参数设置打开计算机，进入测试系统进行参数设置。参数包括充放电电流密度、充放电时间、充放电后搁置时间、放电截止电位等。为综合考核储氢合金粉的活化、比容量和高倍率放电等电化学性能，充放电电流密度(IA)分别取值为3 YS/T 484-2005 65 mA/g(循环20次)、
9、150mA/g(循环10次和300mA/g(循环10次h充电时间分别为6.5人2.5 h和1.2h。充电后搁置时间为30min，放电后拥置时间为25min，相对于Hg/HgO/6mol/L KOH参比电极的截止电位分别设定为640mV、600mV、600mV。注2如对合金电化学性能有特殊要求，须对参数进行适当调整时，由供求双方协商确定。7.3.3 校准用经校准的电压表、电流表监测通过电池的实际电流和实际电压，并与设备指示盘的电流、电压值比较。指示值与实际测量值偏差不应大于土2%，否则，应中断检测，待查明原因并校准后方可继续测试。7.3.4 测试按7.3.2设置完参数后，整个测试过程均在250C
10、士50C的恒温水浴槽中进行，并分别记录不同电流密度、不同循环次数下的充放电时间(t)。实验数据按表1格式记录。表1实验记录表电流实验放电比容量容量电流实验放电比容量容量密度次数时间密度次数时间mAh/g mAh mAh/g mAh mA/g N h mA/g N h 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 150 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 65 11 1 12 2 13 3 14 4 15 5 300 16 6 17 7 18 8 19 9 20 10 4 YS/T 484一20058 结果表述8. 1 窑量计算储氢合金放电比容量和放电容量的计算以65mA/g电流密度的测试数
11、据为基准，分别由式(1)和(2)求出。C比=IA X t C = W 2 X C比飞/飞/-tAn/臼/，、J，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zC比一定温度、一定电流密度下，单位重量储氢含金的放电比容量，单位为毫安小时每克(rnAh/g); IA一一模拟电池充放电电流密度，单位为毫安每克(mA/g); t一一一定温度、一定电流密度下，储氢合金电极放电至截止电位的时间，单位为小时(h); C一一一定温度、一定电流密度下，储氢合金的放电容量，单位为毫安小时(mAh); W2一一一重量
12、，单位为克(g)。8.2 测试曲线的绘制以实验次数为横坐标，放电比容量为纵坐标，绘出三个电流密度下的放电比容量一循环次数曲线图。在65mA/g曲线中的稳定值就是储氢合金的标称放电比容量。9 检测报告检测报告应包括下列内容:a) 本标准号;b) 样品检测的时间、地点、委托检测单位的名称:c) 送检样品的编号与数量;d) 检测用试剂纯度、浓度、材料规格、设备牌号与允许使用的检测范围;e) 样品成型压力和压制方式;f) 测试条件:温度、充放电电流、充放电后搁置时间、放电截止电位等pg) 测试方法;h) 测试结果;i) 可能影响检测结果的其他任何因素;j) 本标准未作规定的附加条件。5 的CON-g守同访问中华人民共和国有色金属行业标准金属氢化物镇电池负极用储氢合金比窑量的测定YS/T 484-2005 9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销非印张O.75 字数11千字2005年8月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年8月第一版峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-16306 YS/T 484-2005
