1、ICS 59.080.01 W 04 画画中华人民共和国国家标准GB/T 18412.3-2006 纺织品农药残留量的测定第3部分:有机磷农药Textiles-Determination of the pesticide residues一Part 3: Organophosphrous pesticides 2006回05-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 18412. 3-2006 目。自GB/T 18412(纺织品农药残留量的测定包括以下部分:第1部分:77种农药;第2部分:有机氯农药;第3部分:有机磷农药;第4部分:拟除虫菊醋农药;第5部
2、分z有机氮农药;第6部分z苯氧竣酸类农药;第7部分z毒杀芬。本部分为GB/T18412的第3部分。本部分附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本部分起草单位z吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人:王明泰、吴剑、牟峻、郑宇英、赵庆松。I GB/T 18412. 3-2006 纺织品农药残留量的测定第3部分:有机磷农药警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取
3、适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱2 原理百四乙量酸J定缸陆样忖试，J定测的气相色谱仪(GC-FPD)别配制成质量浓度为6个月。4 仪器与设备主、飞L.C飞飞llr-飞4. 1 气相色谱仪:曲、被施光度检测器(FPD),526 nm磷滤光汗。4.2气相色谱质谱阳结、量选择检测器(MSD)。4.3 超声波发生器:工4. 4 旋转蒸发器。4. 7 浓缩瓶:具磨口塞，100mL。5 分析步骤5. 1 提取取代表性样品，将其剪碎至5mm X 5 mm以下，混匀。称取2.0g (精确至o.01 g)试样，置于100 mL具塞锥形瓶
4、中，加入50mL乙酸乙酶，于超声波发生器中提取20min。将提取液过滤。残渣再用30mL乙酸乙酣超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸铀柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于GB/T 18412.3-2006 40.C水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用丙酣溶解并定容至5.0mL，供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证和测定。5.2 测定5.2. 1 气相色谱-火焰光度检测器CGC-FPD)测定5.2. 1. 1 气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:HP-530
5、 mXO. 32 mmXO.1m，或相当者;lOC/min _ 3C/ b) 色谱柱温度:50.C(2 min)一-一-180.C(1 mi n) _:_:_:_二斗270.C(12 min); c) 进样口温度:280.C;d) 检测器温度:300.C;e) 载气、尾吹气z氨气，纯度二三99.999%，流速1.2 mL/min，尾吹流量50mL/min; f) 燃气:氢气，流量75mL/min; g) 助燃气:空气，流量100mL/min; h) 进样方式:无分流进样，1.5 min后开闹;i) 进样量:1L。5.2. 1. 2 气相色谱分析根据样液中有机磷农药含量情况，选定浓度相近的标准工
6、作溶液，对棍合标准工作溶液与样液等体积参插进样。标准工作榕液和待测样液中每种有机磷农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法测定。注:在上述气相色谱条件下.30种有机磷农药标准物的参考保留时间参见附录B.气相色谱图参见附录D。5.2.2 气相色谱，质量选择检测器CGC-MSD)测定5.2.2.1 气相色谱质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:DB-5MS 30 mXO. 25 mmXO. 1m，或相当者;lO C /min / b) 色谱柱温
7、度:50.C (2 min)一-一-180.C(1 min)二二二二.270.C(8 min); c) 进样口温度:270.C;d) 色谱质谱接口温度:280.C;e) 载气:氮气，纯度二三99.999%，流速1.2 mL/min; ) 电离方式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式:选择离子监测方式，定量和定性检测参见附录B;定量测定的选择离子监测方式的质谱参数参见附录C;i) 进样方式:无分流进样，1.5 min后开阀;j) 进样量:1L。5.2.2.2 气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作榕液，对标准工作榕液与样液等体积参插进样测定
8、，标准工作榕液和待测样液中每种有机磷农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。2 注:在上述气相色谱质谱条件下.30种有机磷农药标准物的参考保留时间参见附录B.气相色谱-质谱图参见附录E。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中GBjT 18412.3-2006 每种有机磷农药选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。6 结果计算试样中每种有机磷农药残留量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。V一-m c一一咱E-d A-Z X . ( 1 ) 式中zX, 试样中有机磷农药i残留量，单位为微克每克(g/g);A; -样液中有机磷农药i的峰面积(或峰高
9、); A;s -标准工作液中有机磷农药i的峰面积(或峰高); C, 标准工作液中有机磷农药i的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V 样液最终定容体积，单位为毫升(mL);m 最终样液代表的试样量，单位为克(g)o7 测定低限、回收率和精密度7. 1 测定低限本方法对纺织品中30种有机磷农药残留量的测定低限参见附录B。7.2 回收率本方法对纺织品中30种有机磷农药的回收率为75%1l0%。7.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定
10、值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。8 试验报告试验报告至少应给出以下内容za) 样品描述;b) 使用的标准;c) 采用的方法;d) 试验结果;e) 偏离标准的差异;f) 试验日期。3 GB/T 18412. 3-2006 附录A(规范性附录)30种有机磷农药种类表表A.1序号农药名称英文名称CAS No. 化学分子式1 甲胶磷methamidophos 10265-92-6 C2Hs N02PS 2 敌敌畏dichlorvos 62-73-7 C. H,CI20 . P 3 速灭磷AI哺phos. 、7786-34-7 C, H30 SP 4 氧化乐果/ omethoate 、民1
11、113-02-6 CSH 2NO,PS 5 甲基内吸磷 rmeton methyl-、19-86-8CSH S03 PS, 6 丙线磷/ ethoprophos 队l3)飞48-4Cs H 19 0 2PS 7 11 百油电rfdicrotophos 141-2 Cs H,sNOsP 8 队啦。f/ mo吨qptdrhi、号紫阳飞C, HNOsP 9 甲楼梦嗜Fth叫on回ud且J1 6415-3、CSHS02PS3 11 1喧1 d吵to飞i.rIY: 6斗5飞CsHI2N03PS2 10 -唱a，品、回, 11 户虫#FZFmr呐3阳电_1CIO H20 NO, PS 12 6事# , .
12、 / j&Zinon，、333-41 CI2 H 2I N2 0 3 PS 13 Ifll 除 (d吵EZL, , Cs H1902PS3 14 棒、硫磷I1r.I 咐/CI2 H 14 Cl3 0 , P 20 喳城:.，/产quin电Tbsp4吨-飞l j 55 3-o3j CI2 H,s N2 0 3 PS 21 乙基澳略必bromophos-ethyl 万824-1-6CIO H I2 BrCl2 03 PS 22 杀虫畏飞如ktetrachlorvinphos l 96万1-C,O H, Cl, 0 , P 23 丙澳磷 fU profenofos /f98-08-7 C H15 B
13、rCI0 3PS 24 脱叶磷J/ 哇，如山川lpnospliorotrithioate 78-48-8 CI2 H270PS3 25 三哗磷、.g:iazop24017-47-8 CI2 H,s N3 0 3 PS 26 敌瘟磷ed ifenphos 171 09-49-8 C H S 0 2PS2 27 苯硫磷EPN 2104-64-5 C H 14 NO, PS 28 保棉磷azinphos methyl 86-50-0 CIO HI2 N303PS2 29 益棉磷az inphos-ethyl 2642-71-9 CI2 H,sN30 3PS, 30 蝇毒磷coumaphos 56-7
14、2-4 C14 H,sCIOsPS 4 GB/T 18412. 3-2006 附录B(资料性附录)30种有机磷农药定量和定性选择离子及测定低限表表8.1保留时间/min持豆旦丰片离子/amu测定低限/(g/g)序号农药名称主f.-性、GC-FPD GC-MSD 定、气丰度比GC-FPD GC-MSD 甲胶磷11. 02 10.3y f 141 4卢封16: 27 : 14 o. 20 o. 20 1J1f也zy ;r-185，187、222可、21: 1、33: 12 2 敌敌畏11. 43 o. 05 o. 10 3 速灭磷14.11 l7 92 建毫164、193、224卫:30气:9 o
15、. 20 o. 10 4 氧化乐果16缚陆:(156 141、181、213100、2: 8、o. 20 o. 10 -田-、-回国国-气5 甲基内吸磷16;4 咿62142 飞尹汇230飞00: 5气14:凡0.1 0 o. 10 6 丙线磷f!1 俨5.811l_2_: 2: 100 :飞:39飞0. 05 o. 10 7 百治磷Jr!JJ 16.33 试问、p74210028飞10飞o. 10 o. 10 8 久效磷91 16.48 11 192 /127、164、气非:100 : 9号o. 20 o. 20 9 甲基乙拌磷jr自F 17.01 f ).58.l8、坦17飞呻:80 :
16、30 : 0 0. 05 o. 10 10 乐果。警317.20 I 125 l / 87、队22队1o. 20 o. 20 11 烯虫磷J81 18. 07 E彗Jl-寸豆、2页:2z-z-l -,691: 100 : 10 : i . 10 o. 10 12 二嚓磷O.30 18. 48 ?2他每6-，289叮f呻:40 : 47 : 1ul :0. 10 o. 10 1吨飞7 、以153.p(J 13 乙拌磷18 . 59 0. 05 0.10 14 甲基对硫磷i 让20.11 263 2写3、246/100 : 10 : 14 :68 o. 10 o. 10 15 杀旗硫磷飞驰飞21.
17、 25 277 、赵4、24巳2品中0:8 : 6 :乒o. 10 0. 05 16 马拉硫磷将毛飞21.77 响l鸣在1.28中:100 :步6J o. 10 o. 20 17 倍硫磷等运1Z2. 07 中0:7 :/ : 13 1 o. 10 0.05 18 对硫磷24飞战18U 91 ?14争于7361飞b:10/ 16: /. o. 05 0. 05 毒虫畏(2)26.0气1均主义泸719 323 267、269、295o. 10 0.1 0 毒虫畏(E)26. 64 略也心队20 喳硫磷26. 76 2时) 2、225、241、270_/ 100卢48: 41 o. 20 o. 20
18、 ._ 21 乙基澳硫磷27.66 24.9矜59 吨巧言百肯于j县CIi33 : 81 : 35 o. 10 o. 10 22 杀虫畏28.05 25. 28 n萨204、240、331., 100 : 8 : 10 : 98 0.10 o. 10 - -23 丙澳磷29.19 26. 29 339 269、297、374100 : 45 : 44 : 40 o. 10 o. 20 24 脱叶磷29.41 26. 50 258 202、226、31444 : 100 : 44 : 19 0.10 o. 20 25 三略磷32.71 29 . 60 257 208、285、313100 : 6
19、7 : 74 : 33 o. 20 o. 20 26 敌瘟磷33. 33 30.05 310 173、201、21874 : 100 : 35 : 18 0.20 o. 20 27 苯硫磷36. 78 33. 22 323 185、278、29347 : 100 : 10 : 8 0.20 o. 20 28 保棉磷38.74 35 . 02 16 0 125、132、161100 : 16 : 75 : 12 o. 20 o. 20 29 益棉磷40 . 88 37 . 02 16 0 132、133、16186 : 100 : 11 : 10 o. 20 o. 20 30 蝇毒磷43. 24
20、 39. 25 362 226、306、334100 : 58 : 14 : 14 o. 20 o. 20 5 G/T 18412.3-2006 通道1 2 3 4 150 p 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 5 l一甲胶磷;2一一敌敌畏;3-一二速灭磷;10 4一氧化乐果$6 5一一甲基内吸磷;6一丙线磷p7一一百治磷;8一-久效磷;附录C(资料性附录)定量测定的选择离子监测方式的质谱参数表C.1时间/min选择离子/amu8.00 141 , 220 12.00 142 , 156 , 192, 193 , 229 , 236 , 242
21、, 246 , 263 , 274 , 304 21. 00 256 , 258 , 277 , 278 , 291 , 298 , 323 , 329 , 339 , 359 28.00 160, 257 , 310, 323 , 362 15 附录D(资料性附录)有机磷农药标准物气相色谱固(GC-FPD)18 ? I 13 20 14 15到16 9一一甲基乙拌磷;10-乐果;11一烯虫磷;12一二二嚓磷z13一一乙拌磷;14一一甲基对硫磷;15一一杀螺硫磷;16一马拉硫磷;25 20 30 35 17-一倍硫磷;18一-对硫磷;19一二毒虫畏(Z); 20一毒虫畏(E); 21一喽硫磷;
22、22乙基澳硫磷;23二杀虫畏;24一一丙澳磷;圈D.1有机磷农药标准物气相色i曾固(GC-FPD)31 40 45 25一一脱叶磷;26一一三瞠磷$27一一敌瘟磷;28一一苯硫磷$29保棉磷;30益棉磷;31一一蝇毒磷。自11nGB/T 18412.3-2006 附录E(资料性附录)有机磷农药标准物气相色i曹质i营固CGC-MSD)17 240仪)()220o 200仪附180m 20 15 160)() I h8 I 22 140m 9 120)() 1 U 1 123 100)() 6 14 80仪)()60)() 40仪)()20)() 10.12.14.00 16.18.20.00 2
23、2.24.26.28.30.32.34.36.38.40.42. mm l一一甲胶磷;9一一甲基乙拌磷;17一一倍硫磷;25一一脱叶磷;2一一敌敌畏;10-一乐果;18一一对硫磷;26一一三瞠磷;3一一速灭磷;11 烯虫磷;19一一毒虫畏(Z); 27一一敌瘟磷;4 氧化乐果;12一二嗦磷;20一一一毒虫畏(E); 28一一苯硫磷;5一一甲基内吸磷;13 乙拌磷;21 噎硫磷;29一一保棉磷;6-一一丙线磷;14一一甲基对硫磷;22一一乙基澳硫磷z30一-益棉磷;7 百治磷;15一杀蟆硫磷;23一一杀虫畏;31一一蝇毒磷。8 久效磷;16 马拉硫磷;24 丙澳磷;固E.1有机磷农药标准物的气相色i曹-质谱圄CGC-MSD)CON-的.NFgFH阁。华人民共和国家标准纺织晶农药残留量的测定第3部分:有机磷农药GB/T 18412.3-2006 国中每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数15千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版晤定价10.00元书号:155066 1-28531 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18412.3-2006
