1、道昌ICS 75.040 E 21 共和国国家标准中华人民GB/T 18608-2012 代替GB/T18608-2001 原油和渣油中镇、饥、铁、铀含量的测定火焰原子吸收光谱法Determination of nickel , vanadium , iron ,and sodium in crude oils and residual fuels by f1ame atomic absorption spectrometry 2013-07-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会可a吨，俨山山问三黯民酬斤LV阳回唱唱AFL1M帕制4
2、协阔GB/T 18608-2012 目U自本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T18608- -2001 LFNH 空气浴固22 GB/T 18608-2012 5. 1.3 玻璃器皿z不同容量的容量瓶、移液管及烧杯。当待测物浓度低于1mg/kg时，所有玻璃器皿应用5%的稀硝酸浸泡过夜，然后用水冲洗至少5次。5. 1.4 马弗炉z可恒温525c士25C，并且足以容纳400mL的烧杯。最好能供应氧气流。5. 1.5 水浴。5. 1.6 可调式电热板。5. 1.7 电子天平z感量0.1mg。5.2 试剂和材料5. 2. 1 1 000 mg/kg饥、锦、铁标准溶液z
3、光谱纯。5.2.2 硝酸z优级纯。警告z有毒、强氧化剂。5.2.3 硫酸z优级纯。警告:有毒、强氧化剂。5.2.4 水z符合GB/T6682二级水的技术要求。5.2.5 体积分数为50%的硝酸z将等体积的硝酸(见5;2. 2)缓慢加入至等体积的水中，并不断搅拌。5.2.6 体积分数为5%的稀硝酸z将1体积的硝酸缓慢加入至19体积的水中，并不断搅拌。5.2.7 九水合硝酸铝z分析纯。5.2.8 硝酸饵z分析纯。5.3 标准溶液的配制5.3. 1 多元素标准溶波用5.2.1所述标准溶液准确配制含饥、镇、铁各100mg/kg的多元素标准溶液。为确保其稳定性，多元素标准溶液应含5%的稀硝酸(见5.2.
4、6)并储存于干净容器内，以防止物理降解。5.3.2 工作标准溶液用多元素标准溶液见5.3.1)至少准确配制两份工作标准溶液，其浓度范围见表1。对于饥工作标准溶液，应加人掩蔽剂。为确保其稳定性，各工作标准溶液应含5%的稀硝酸并储存于干净容器内，以防止物理降解。5.3.3 标准空白溶液标准空白溶液中应含5%的稀硝酸和如表1中所要求的掩蔽剂。表1酸溶样晶中银、镇、铁含量的测定条件元素波长浓度范围掩蔽剂火焰nm g/mL 饥318.4 0.5-20 250g/mL Al, 氧化亚氮-乙快将硝酸铝溶解于5%的稀硝酸中镰232.0 0.5-20 无空气-乙快铁248.3 3.0-10 元空气-乙快5.3.
5、4 校准标准溶液按配制工作标准溶液相同的方法配制校准标准溶液，其浓度与样品的测试溶液相近。3 GB/T 18608-2012 5.4 试样的制备5.4. 1 准确称取适量的样品置于烧杯内。每克样品应加人0.5mL硫酸(见5.2.3)。如果要扩展本标准的测定下限，应将分解的样品质量以10g为增量，最多不超过100g。而当待测元素的含量较高时，应减少样品质量。5.4.2 同时，应按5.4. 15. 4. 8的步骤进行试剂空白试验。5.4.3 如果使用空气浴设备(见图2)，则将烧杯置于罩内空气浴中，此时电热板处于关闭状态，用红外灯从顶部缓慢加热见图1)，同时用玻璃棒搅拌。当样品开始分解时(有泡沫出现
6、)，控制红外灯的热量使烟气缓慢逸出。应小心处理样品，直至溅溢和起泡的现象消失。然后，逐渐升高电热板和红外灯的温度，直至样品完全炭化。5.4.4 如果采用可调式电热板加热样品及酸，则将烧杯置于电热板土，按5.4.3所述，监测分解反应，相应调节电热板温度。分析人员应在通风良好的通风橱内操作，并且应配戴耐酸碱手套及合适的防护面罩以防止酸溶液溅出。曹告z浓硫酸蒸气具有强腐蚀性和强氧化性。5.4.5 将样品置于马弗炉内于525.C士25.C下加热，也可以通人小股氧气流以促进氧化，持续加热至灰化完全。5.4.6 用约10mL 50%的甜酸(见5.2.5)冲洗烧杯内壁以榕解无机残渣，然后置于水浴中消解15m
7、in 30 min，再移至电热板上缓缓蒸发至干。5.4.7 用约10mL 5%的稀耐酸(见5.Z. 6)冲洗烧杯内壁，置于水活中消解，直至所有盐分榕解。冷却，定量转移至合适的容量瓶内，并用5%的稀硝酸定容，即得到测试溶液，待用。5.4.8 用移被管将测试溶液分别移入两个容量瓶内。二份甩于测定镰和钱，另一份加入铝掩蔽剂用于测定钮(见表1)，然后用5%的稀硝酸稀释至刻度，按相I司方法配制分析饥的试剂空白搭液。5.5 分析步醺5.5. 1 参照原子吸收光谱仪的操作手册，依次安装测定各待测物的仪器辅助设备。5.5.2 吸喷相应标准宅白摇撞，嗣节仪器霉点。5.5.3 吸喷工作标准溶液，测定各浓度对应的吸
8、光度，用仪器的浓度直读方式绘制吸光度-浓度工作曲线。若仪器元此功能，则手工描点绘线。5.5.4 用校准标准溶液确定各待测元素的工作曲线是否精确，如果验证结果超出各待测元素浓度值5%，则应采取纠正措施并重新绘制工作曲线。5.5.5 吸喷测试溶液，测定并记录测试溶液的吸光度。所得吸光度应作空白实验校正。5.5.6 测定结束后，应检查标准空白溶液的眼光度，如果不为零，应检查系统并重复5.5. 25. 5. 5的操作，5.5.7 如果测试溶液的吸光度大于工作标准溶液的最大吸光度，应将其稀释。稀释液应含有相应浓度的掩蔽剂。5.6 结果计算5.6. 1 样品中各待测元素含量以质量分数w计，数值以毫克每千克
9、(mg/kg)表示，按式(1)计算z4 式中zCVF w=一一-一z c-一一测试溶液中待测元素的质量浓度(已经空白搭液校正)，单位为微克每毫升g/mL);V一一-测试溶液的体积，单位为毫升(mL);. ( 1 ) GB/T 18608-2012 F一一稀释因子体积分数); m 样品的质量，单位为克(g)。5.6.2 结果保留两位有效数字，单位为毫克每千克(mg/kg)。5. 7 精密度5.7. 1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按本标准的规定操作，并在短时间内对同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表2所示数值(95%置信水平。表2重复性单位为毫克每
10、千克元素浓度范围重复性饥50-500 1. lXOSO 镣10-100 0.20XO.6S 铁3-10 0.98 注:X表示平均浓度，单位为毫克每千克Cmg/kg)。5.7.2 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设鲁，按本标准的规定操作，对阿一样品相互独立进行测试获得的两次独立蜒试结果的绝对差值不应超过表3所示数值(95%置信水平)。表3再现性元素锹度范围饥50-500 镰10-100 铁3-10 注:X表示平均浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)。6 方法B一一有机溶剂法测定样晶申镇、辄和铀的含量6. 1 仪器6. 1. 1见5.1.1.6.1.2 100 mL容量瓶。6.2 试
11、剂和材料6.2. 1 混合二甲苯(或1，2，3，4-四氢化荼):分析纯。警告z易燃，蒸气有毒。6.2.2 矿物油z高纯度的油如，液体石蜡。6.2. 3 100 mg/kg锐、镇、铀有机标准榕液。单位为毫克每千克再现性O.33XO90 1. 3XO臼1. 45XO.4S 5 GB/T 18608-2012 6.3 标准溶液及测试溶液的配制6.3. 1 测试溶液的配制称取适量已混合均匀的样品置于容器内。然后用溶剂(见6.2.1)稀释至5%或20%，混匀。如果样品中舰、镰或铀的浓度大于20mg/kg，则分析相应元素应采用5%的样品测试溶液进行分析。如果各元素浓度小于20mg/峙，则应采用20%的样品
12、测试溶液进行分析。6.3.2 标准溶渡的配制6.3.2.1 总则如果测试溶液为5%的样品测试溶液，则相应的工作标准溶液及校准标准溶液也应含5%的高纯油见6.2.2)。对20%的样品测试溶液亦然。应采用一致的稀释因子以确保样品和标准榕液具有相同的蒙古度。6.3.2.2 工作标准溶攘的配制用矿物油(见6.2.2)配制标准空白溶液，另外用100mg/kg舰、镇、铀有机金属标准溶液各配制3份工作标准溶液，其浓度范围见表4。表4溶剂稀释样品后舰、镇、铀含量的测定条件元素波长浓度范围掩蔽剂火焰nm mg/kg 饥318.4 0.5-15 15 mg/kg Ala 氧化亚氮-乙焕镇232.0 0.5-20
13、元空气乙快销589.0 0.1-5 元空气-乙快a周有机金属标准溶液、矿物油和稀释溶剂配制。6.3.2.3 校准标准溶液用有机金属标准溶液，矿物油及稀释用溶剂配制校准标准溶液，使其含有和测试榕液相近浓度的待测元素。注:6.3所用溶液以%表示的均为质量分数.6.4 分析步骤见5.5.6.5 结果计算6.5. 1 样品中各待测元素含量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算zw=CF . ( 2 ) 式中zC 测试溶液中待测元素浓度，单位为毫克每千克(mg/kg); F一一稀释因子(质量分数)。6.5.2 结果保留两位有效数字，单位为毫克每千克(mg/kg)。GB/T 1
14、8608-2012 6.6 精密度6.6. 1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按本标准的规定操作，并在短时间内对同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表5所示数值(95%置信水平)。表5重复性单位为毫克每千克元素浓度范围重复性饥5()目。0.13X.92 镰10-100 0.005XU 销1-20 0.12X 注:X表示平均浓度，单位为毫克每千克(mg/kg) 一-一一6.6.2 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按本标准的规定操作，对同一样品相互独立进行测试获得的两吹独立测试结果的绝对差值不应超过表6所示数值(95%置信水平)。表6
15、再现性元素浓度范围饥50500 镇10-100 铀120 注:X表示平均浓度，单位为毫克每千元(rng/kg).一7 质量保证和控制7. 1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。7.2 各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。8 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容:a) 识别被试验的样品所需的全部资料Fb) 使用的标准(包括发布年号); c) 使用的方法(方法A或方法B), d) 试验结果，单位为毫克每千克(mg/kg);d 与规定的分析步骤的差异z。在试验中观察到的异常现象zg) 试验日期。单位为毫克每千克再现性1. 2XQ80 0.
16、06X1.2 0.69X 7 GB/T 18608-2012 附录A(资料性附录)注意事项A.1 原油和渣油应采用适当的混合及取样步骤。渣油需充分加热，以获得良好的流动性，然后充分振荡。A.2 应使用指定的分析波长，因为经试验确定的波长是最佳的，并且无光谱干扰。A.3 按照被试样品的类型制定维护计划，对燃烧器进行拆卸并清洁。A.4 需经常检查喷雾器的管路是否有弯曲、堵塞或裂缝。必要时应更换。A.5 需经常测量喷雾器的提升速率，检查是否有堵塞。当提升速率不正常时，应清洁干净。A.6 每次点火都应校正仪器。A.7 应检查燃烧头和喷雾器上的沉积物。当沉积物过多引起吸光度偏移较大时，应进行清除。A.8
17、 通过调节气体的流速来减少燃烧头上的棋炭。当吸喷非水溶液时，积炭可能会增多，可用碳棒清理燃烧头。A.9 分析期间，应持续观察火焰的外观，以注意条件是否有任何变化。A.10 检查乙快瓶压，压力低于0.5MPa时需更换，以防止丙酣从乙快瓶内泄漏。A.11 分析前应检查空心阴极灯的对正情况。A.12 为防止污染，应使仪器保持清洁。A.13 尽可能使标准溶液和样品溶液的基体匹配。A.14 配制并测定试剂空白，最后结果应做空白校正。A.15 对于样品的分解而言(见5.的，应认真遵守规定的实验操作方法。a) 在通风良好的通风橱内工作，并按安全操作守则的规定采取适当的防护。b) 应将样品容器盖好，以防止对马
18、弗炉的污染。c) 通过处理在样品分解过程中使用的所有试剂来配制试剂空白榕液。d) 如果样品含水量较大，则应缓慢升高油温，以防止油和酸的喷溅。8 GB/T 18608-2012 附录B(资料性附录)本标准与ASTMD5863-00a(2005)相比的结构变化情况本标准与ASTMD5863一OOa(200日相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表B.l。表B.l本标准与ASTMD5863-00a(2005)的章条编号对照情况本标准章条编号对应的ASTMD5863一00a(2005)章条编号警告1. 7 1 1.1、1.2、1.3、1.4、1.54 6 5.1 7 5.2 8 5.3 9 5
19、.4 10 5.5 11、125.6.1 20.1 5.6.2、6.5.221 5.7、6.622.1 6.1 14 6.2 15 6.3 16 6.4 17、186.5.1 20.2 7 13、19附录A附录X.29 NFONlOFH阁。华人民共和国家标准原油和渣泊中镇、舰、铁、铀含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 18608-2012 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数20千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 书号，155066. 1-47067定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2013年5月17日F002A
