1、ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准饲料添加剂GB/T 18632-2010 代替GB/T18632二200280%核黄素(维生素B2)微粒Feed additive一-80% Riboflavin (vitamin B2) particle 2011-01-11发布2011-06-01实施数饲i坊岱中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 18632-2010 目lJi=i 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T18632 -2002(饲料添加剂维生素B2(核黄素)流动性微粒儿本标准与GB/T18632-
2、2002相比，主要技术变化如下:3.1性状描述删去对核黄素溶液化学性质的描述;4.2.2.4样品前处理由电炉加热改为水浴加热;一一增加4.8、4.9有毒有害指标碑、铅允许量及检测方法;一一删除4.6有机挥发杂质限量及检测方法;一-增加4.10微生物沙门氏菌的允许量及检测方法。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心(北京)J、湖北广济药业有限公司。本标准主要起草人:李兰、何谧、田静、王彤、李丽蓓、郭韶智、陈志远、宋荣、马冬霞、赵小阳。I GB/T 18632-2010 饲料添加剂80%
3、核黄素(维生素B2)微粒1 范围本标准规定了饲料添加剂80%核黄素(维生素Bz)微粒产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存。本标准适用于生物发酵法制得的80%核黄素(维生素Bz)微粒，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 5917. 1-2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GBjT 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标
4、签GBjT 13079-2006 饲料中总畔的测定GBjT 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法GBjT 13091 饲料中沙门民菌的检测方法GBjT 14699.1饲料采样中华人民共和国药典)(2005年版)3 要求3. 1 性状黄色至棕黄色微粒，微臭。昧微苦，易吸潮。3.2 技术指标技术指标应符合表1的规定。表1技术指标项目含量(以C11H，oN.06计)(干基)/%干燥失重/%炽灼残渣/%粒度指标二三80.0主三3.05.0 最少90%通过0.28mm标准筛1 G/T 18632-2010 表1(续)项目指标铅/(mg/kg)主二5.0碑/(mg/kg)三二3.0沙门氏菌(25g样品
5、中)不得检出4 试验方法除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级用水的规定。4. 1 试剂和溶液4. 1. 1 冰乙酸。4.1.2 硫酸。4. 1.3 氢氧化铀溶液:c(NaOH)=2.0 moL/L。4. 1.4 连二亚硫酸铀。4.1.5 甲醇:色谱纯。4.1.6 冰乙酸溶液:0.25%(体积分数)。4. 1. 7 维生素也标准溶液的制备:以下操作需避光进行!称取经105.C干燥2h的维生素Bz标准品(纯度大于98.0%)0.065g(精确至o.000 1 g)于250 mL锥形瓶中，加入5mL冰乙酸(4.1.1)，于超声波水浴中超声约5min，另加入约15
6、0mL水，于沸水洛中煮至标准品颗粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容量瓶中，用流动相(4.4.2.2)定容至刻度，摇匀，该溶液中约含维生素Bz120g/mL。保存在2C8.C冰箱中，使用3个月。4.2 仪器和设备4.2.1 实验室常用设备。4.2.2 超声波水浴。4.2.3 液相色谱仪，配紫外检测器。4.2.4 微孔滤膜，孔径0.4501.4.2.5 原子吸收分光光度计。4.3 鉴别试验称取样品约0.001g，加水100mL溶解后，溶液在透射光下应显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分成2份，1份中加2滴3滴硫酸(4.1.2)或氢氧化铀溶液(4.1.3)，荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸铀(4.
7、1.4)结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光即消失。4.4 含量测定4.4. 1 原理试样中维生素Bz在酸的水溶液中加热溶解后，注入高效液相色谱仪中进行分离，紫外检测器检测，外标法计算试样中维生素Bz含量。2 GB/T 18632-2010 4.4.2 分析步骤(4.4.2.1及4.4.2.3操作需避先进行!)4.4.2.1 试样溶液的制备称取经105oC干燥2h的维生素B2样品约0.050g(精确至0.0001 g)于250mL锥形瓶中，加入5 mL冰乙酸(4.1.1)，于超声波水浴中超声约5min，另加入约100mL水，于沸水浴中煮至样品固体颗粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容量瓶中，
8、用流动相(4.4.2.2)定容至刻度，摇匀，备用。4.4.2.2 高效液相色谱条件色谱柱:内径4.6mm，柱长250mm，填料为C8，粒度5mo检测器:紫外检测器，波长269nmo 流动相:甲醇(4.1.5)+冰乙酸溶液(4.1.6)=28+72 0 流速:1.0 mL/mino 进样量:10L。4.4.2.3 分析取标准溶液(4.1.7)、试样榕液(4.4.2.1)，经微孔滤膜过滤后，注入液相色谱仪中，用峰面积计算含量。4.4.2.4 结果计算维生素B2含量W(以质量分数表示)，按式(1)计算=P, XV XCi xVst . r -4 =一/-:/, .1 /. st X 10-4 P X
9、m 式中tW 试样中维生素B2的含量，%;Pi一试样椿液峰面积值;V 样品的总稀释体积，单位为毫升(mL); Ci 标准溶液浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V，t一一标准溶液进梓体积，单位为微升(L);Pst二一标准溶液峰面积平均值Em 干燥样品质量，单位为克(g)。4.4.3 结果表示平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。4.4.4 精密度在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差应不大于5.0%。4.5 干燥失重的测定按GB/T6435测定。4.6 炽灼残渣的测定4.6. 1 测定方法. ( 1 ) 称取样品1g2 g(准确至0.01g)，置于已在700oC 800 oC灼
10、烧至恒重的瓷增塌中，用小火缓缓G/T 18632-2010 加热至完全炭化，放冷后，加硫酸(4.1.2)0. 5 mL 1 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移人马福炉中，在700oc 800 oc下灼烧至恒重。4.6.2 计算和结果表示炽灼残渣含量Wz(以质量分数表示)，按式(2)计算:式中:切2一一炽灼残渣含量，%;Wz壁上-二旦旦X100 m m 土甘塌加残渣质量，单位为克(g); mz一一站塌质量，单位为克(g);m 样品质量，单位为克(g)。4.6.3 结果表示结果保留两位有效数字。4.6.4 精密度在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。4. 7 粒度的测定按G
11、B/T5917. 1一2008测定。4.8 铅的测定按GB/T13080测定。4.9 碑的测定. ( 2 ) 准确称取试样1.5 g(准确至0.0001 g)，按GB/T13079-2006中5.4.1.3干灰化法进行样品前处理;按照中华人民共和国药典)(2005年版)呻的测定法第一法(古蔡氏法)进行测定。4. 10 沙门氏菌的测定按GB/T13091测定。5 检验规则5. 1 采样方法按GB/T14699. 1的规定进行。5.2 出厂检验5.2.1批以同班、同原料产品为一批，每批产品进行出厂检验。5.2.2 出厂检验项目外观、维生素Bz含量、干燥失重、炽灼残渣、粒度。4 GBjT 18632
12、-2010 5.2.3 判定方法以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复捡，复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格产品，不能出厂。5.3 型式检验5.3.1 有下列情况之一，应进行型式检验:a) 改变配方或生产工艺;b) 正常生产每半年或停产半年后恢复生产;c) 国家技术监督部门提出要求时。5.3.2 型式检验项目:第3章规定的全部项目。5.3.3 判定方法:以本标准的有关试验方法和要求为依据。检验结果(沙门氏菌除外)如有一项不符合本标准时，应加倍抽样复检，复检结果
13、如仍有一项不符合本标准要求时，则判定型式检验不合格。6 标签、包装、运输和贮存6. 1 标签按GB10648执行。6.2 包装采用避光、密封、防潮(或根据用户要求)包装。6.3 运输在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4 贮存应贮存在避光、阴凉、通风、干燥处;开封后尽快使用，以免变质。在规定的包装、贮存条件下，保质期应不少于24个月。5 OFON|N的-H固。华人民共和国家标准饲料添加剂80%核黄素(维生素B2)微粒国中GB/T 18632 2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045峰网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争导印张O.75 字数11千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41591 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 18632-2010 打印H期:2011年3月30RF002A
