GB T 18868-2002 饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法.pdf
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1、ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准G B /T 18868- 2002 饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法Method for determination of moisture ,crude protein, crude fat ,crude fibre ,Iysine and methinione in feeds-Near infrared reflectance spectroscopy 2002 - 09-24发布2003 - 03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局.o.c. .& 目。昌GB/T 18
2、868- 2002 本标准是建立在经典方法基础上的饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸和蛋氨酸的快速测定方法,对于仲裁检验应以经典方法为准。所谓经典法是指国家标准已规定的常规方法,即GB/T6432-19940.6,则不能选用该定标模型;如果没有现有的定标模型,则需要对现有模型进行升级。7. 2. 2 定标模型的升级定标模型升级的目的是为了使该模型在NIR光谱上能适应于待测样品。操作上是选择25个-45个当地样品,扫描其NIR光谱,并用经典方法测定水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪或赖氨酸和蛋氨酸含量,然后将这些样品加入到定标样品中,用原有的定标方法进行计算,即获得升级的定标模型。7.2.
3、3 已建立的定标模型7. 2. 3. 1 饲料中水分的测定定标样品数为101个,以改进的偏最小二乘法(MPLS)建立定标模型,模型的参数为:SEP=0.24%、Bias=0.17%、MPLS独立向量(Term)=3,光谱的数学处理为:一阶导数、每隔8nm进行平滑运算,光谱的波长范围为1308 nm-2 392 nm。7.2. 3. 2 饲料中粗蛋白质的测定定标样品数为110个,以改进的偏最小二乘法(MPLS)建立定标模型,模型的参数为:SEP=0.34%、Bias=0.29%、MPLS独立向量(Term)=7,光谱的数学处理为:一阶导数、每隔8nm进行平滑运算,光谱的波长范围为1108 nm-
4、 2 500 nm。7.2.3.3 饲料中粗脂肪的测定定标样品数为95个,以改进的偏最小二乘法(MPLS)建立定标模型,模型的参数为:SEP=0.14%、Bias=0.07%、MPLS独立向量(Term)=8,光谱的数学处理为:一阶导数、每隔16nm进行平滑运算,光谱的波长范围为1308nm.2 392 nm o 7. 2. 3. 4 饲料中粗纤维的测定定标样品数为106个,以改进的偏最小二乘法(MPLS)建立定标模型,模型的参数为:SEP=0.41%、Bias=0.19%、MPLS独立向量(Term)=6,光谱的数学处理为:一阶导数、每隔8nm进行平滑运算,光谱的技长范围为1108 nm-2
5、 392 nm。7.2.3.5 植物性蛋白类饲料中赖氨酸的测定定标样品数为93个,以改进的偏最小二乘法(MPLS)建立定标模型,模型的参数为:SEP=0.14%、Bias=0.07%、MPLS独立向量(Term)=7,光谱的数学处理为:一阶导数、每隔4nm进行平滑运算,光谱的波长范围为1108 nm-2 392 nm。7. 2.3. 6 植物性蛋白类饲料中蛋氨酸的测定定标样品数为87个,以改进的偏最小二乘法(MPLS)建立定标模型,模型的参数为:SEP=0.09%、Bias=0.06%、MPLS独立向量(Term)=5,光谱的数学处理为:一阶导数、每隔4nm进行平滑运算,光谱的波长范围为110
6、8 nm-2 392 nm。7.3 对未知样晶的测定根据待测样品NIR光谱选用对应的定标模型,对样品进行扫描,然后进行待测样品NIR光谱与定标样品间的比较。如果待测样品H值0.6,则仪器将直接给出样品的水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪或赖氨酸和蛋氨酸含量;如果待测样品H值0.6,则说明该样品已超出了该定标模型的分析能力,对于该定标模型,该样品被称为异常样品。7. 3. 1 异常样晶的分类3 GB/ T 18868- 2002 异常样品可为好、坏两类,好的异常样品加人定标模型后可增加该模型的分析能力,而坏的异常样品加入定标模型后,只能降低分析的准确度。好、坏异常样品的埋别标准有二:一是H值,通常好
7、的异常样品H值为0.6或H值运5,通常坏的异常样品H值5;二是SEC,通常好的异常样品加入定标模型后,SEC不会显著增加,而坏的异常样品加入定标模型后,SEC将显著增加。7.3.2 异常样晶的处理NIR分析中发现异常样品后,要用经典方法对该样品进行分析,同时对该异常样品类型进行确定,属于好异常样品则保留,并加入到定标模型中,对定标模型进行升级s属于坏异常样品则放弃。8 分析的允许误差分析的允许误差见表1。表1% 样品中组分含量平行样间相对偏差测定值与经典方法测定值之间的偏差小子小子20 5 0. 40 水分 10.:(;20 7 0. 35 主主108 O. 30 40 2 0. 50 25
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