1、ICS 7712010H 61 固亘中华人民共和国国家标准GBT 2266 152008氟硼酸钾化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 5：Determination of calcium content-Flame atomic absorption spectrometric method2008-12-29发布 20091卜01实施宰瞀鹃紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 2266152008GBT 22661(氟硼酸钾化学分析方法共分为10部
2、分：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法；第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22661的第5部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任
3、公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、刘慈军、许随军、朱亮、黎志坚、王春霞、申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。氟硼酸钾化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 22661520081范围GBT 22661的本部分规定了氟硼酸钾中钙含量的测定方法。本部分适用于氟硼酸钾中钙含量的测定。测定范囝：o，5。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各
4、方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266112008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在氯化镧存在下，于原子吸收光谱仪波长4227 nm处，以空气一乙炔火焰进行钙含量的测定。4试剂41高氯酸：P167 gmL。42盐酸：1+1。43氯化镧：100 gL。称取2500 g七水氯化镧于烧杯中，加150 mL水，加热溶解，然后稀释到250 mL容量瓶中，摇匀，备用。44钙标准贮存溶液：准确称取1248 6 g预先在110烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于250
5、mL烧杯中，盖上表面皿，加入50 mL水后，加10 mL盐酸(42)微热，待反应完全后，冷却，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0100 0 mg钙。45钙标准溶液：移取2500mL钙标准贮存溶液(44)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀，此溶液1 mL含005 mg钙。5仪器和设备51铂皿：直径80mm，高35mm。52原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。6试样试样应符合GBT 226611中33的要求。1GBT 2266 1520087分析步骤71试料称取02 g干燥试样(6)，精确至0000 1 g，记为m。72测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。
6、73空白试验随同试料做空白试验。74测定74I将试料(71)置于铂皿(51)中，加人10 mL高氯酸(41)，低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入5 mL盐酸(42)和30 mL水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移人100 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。742移取2500 mL试液(741)于100 mL容量瓶中，加入25 mL盐酸(42)，加20 mL氯化镧溶液(43)，用水稀至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计波长4227 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钙的质量浓度。75工作曲线的绘制
7、移取0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL钙标准溶液(45)，分别置于五个铂皿(51)中，加入10 mL高氯酸(41)，低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入5 mL盐酸(42)和30 mL水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移入100 mL容量瓶中，加20 mL氯化镧溶液(43)，用水稀至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长4227 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零，浓度溶液(不加钙标准溶液者)的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算钙的质量分数()：J
8、(Ca)= !丕y基!：!1007雄式中：c从工作曲线上查得的钙的质量浓度，单位为微克每毫升(PgmL)v试液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。钙的质量分数：0008 0033 0079重复性限r：0001 0004 001092允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：2表1GBT 2266 152008l 钙的质量分数 允许差I 4025 o03O25O，50 00510质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
