1、ICS 7110040Y 43 a亘中华人民共和国国家标准GBT 22730-2008200812-31发布牙膏中三氯甲烷的测定气相色谱法Determination of chloroform in toothpaste-Gas chromatography200908-01实施车瞀徽露瓣警麟瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”刖 菁本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王超、王星、季美琴、郝楠。GBT 22730-2008牙膏中三氯甲烷的测定气相色谱法GBT 22730-20081范围本标
2、准规定了牙膏中三氯甲烷的测定方法。本标准适用于牙膏中三氯甲烷的测定。本方法三氯甲烷的测定低限：050 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GBT 637922004，IS0 57252：1994，IDT)3原理以甲醇为溶剂，超声提取、离心，溶液
3、以顶空进样器注入配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪检测，外标法定量。必要时，气相色谱一质谱确证。4试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯。41甲醇：色谱纯。42三氯甲烷：色谱纯。43三氯甲烷标准储备液：准确称取01 g(精确到00001 g)三氯甲烷于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得三氯甲烷浓度为1 mgmL的标准储备液。储备液贮存在4冰箱中，可使用两个月。44三氯甲烷标准工作溶液：用甲醇将上述储备液(43)分别配成三氯甲烷浓度为001 p-gmL、005 p-gmL、01 p-gmL、05 btgmL、1 t-gmL的标准工作溶液，在4保存，可使用一周。5仪器51气相色谱仪：
4、配备电子捕获检测器(ECD)。52气相色谱仪：配备质量选择检测器(MSD)。53分析天平：感量0000 1 g。54超声波清洗仪。55顶空进样器。56顶空瓶：20mL。6测定61样品处理称取待测牙膏10 g(精确到0001 g)，置于顶空瓶中，准确加入甲醇90 mL，密封后轻轻摇匀，置1GBT 22730-2008于顶空进样器中，在50下平衡10 rain。取气液平衡后的上部气体10 mL，进入气相色谱和气相色谱一质谱测定。62测定步骤621顶空进样器条件气化室温度：50；定量管温度：70；传输线温度：110；气液平衡时间：10 min；进样时间：1 min；振荡情况：振荡5 rain。622
5、气相色谱一质谱(GCMSD)条件a)色谱柱：HP-5毛细管柱30m025ram(内径)025 pm或与之相当者；b) 色谱柱温度：起始温度35，保持4 min后以50min的速度升温到200保持1 min；c)进样口温度：200；d)色谱一质谱接口温度：280e)载气：氦气，纯度99999，流量10 mLmin；f)电离方式：EI；g)电离能量：70 eV；h)测定方式：选择离子监测方式(SIM)；i)进样方式：分流进样，分流比为5：1；j)进样量：10mL；k)选择监测离子：监测离子(mz) 离子比() 允许相对偏差()83 10085 65 2047 20 2587 11 30623气相色
6、谱(GCECD)条件a) HP一5毛细管柱E30 m032 mm(内径)025 pm，5phenyl methyl siloxane或与之相当者；b)升温程序：起始温度35，保持4 min后以50min的速度升温到200保持1min；c)进样口温度：200；d)检测器温度：250；e)载气：N2(纯度为99999)，流量I0 mLmin；f)尾吹气：N2，流量30 mLmin；g)进样方式：分流进样，分流比5：1；h)进样量：10mL。624定性测定用气相色谱一质谱仪对样品进行定性测定。进行样品测定时，如果检出三氯甲烷的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离
7、子均出现，并且所选择的离子比与标准品的离子比相一致，则可确认样品中存在三氯甲烷。625定量测定用气相色谱电子捕获检测器对样品进行定量测定。用配制的标准工作溶液(44)按浓度由稀至浓依次进样测定，绘制峰面积对标准溶液浓度的五点标准工作曲线。用标准曲线对样品进行定量，样品溶液中三氯甲烷的响应值均应在标准工作曲线范围内。在上述色谱条件(623)下，三氯甲烷的参考保留时间为30 rain。三氯甲烷标准的气相色谱图和总离子流图及质谱图见附录A中的图A1、图A2和图A3。三氯甲烷的添加浓度及其平均回收率的试验数据参见附录B。63平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。64空白试验除不称取试样外，均
8、按上述步骤进行。7结果计算结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值)。c，一m式中： +u一样品中三氯甲烷的质量分数，单位为毫克每千克(mgkg)；f。标准曲线查得的三氯甲烷的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)样品稀释后的总体积，单位为毫升(mL)；m样品质量，单位为克(g)。8精密度GBT 22730-2008本标准的精密度数据是按照GBT 63792的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95的可信度来计算。81重复性在重复性条件下，牙膏中三氯甲烷的含量在05 mgkglO mgkg范围内，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，本标准的重复性限按式(2)计算。r一0033w+00
9、10 6 (2)式中：r三氯甲烷测定值的质量分数，单位为毫克每千克(mgkg)。如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。82再现性在再现性条件下，牙膏中三氯甲烷的含量在05mgkg10mgkg范围内，获得的两次独立测试结果差值不超过再现性限R，本标准的再现性限按式(3)计算。lgR一095719w一1188 (3)式中：u一三氯甲烷测定值的质量分数，单位为毫克每千克(mgkg)。3GBT 22730-20084附录A(资料性附录)三氯甲烷标准的色谱与质谱图o1三氯甲烷(3orain)。1三氯甲烷(25 rain)。图A1 三氯甲烷标准的气相色谱图一彳图A2三氯甲烷标准的GCMS总离子流图cl 5。人c。47。 l B7 118lO 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130图A3三氯甲烷标准的质谱图=譬啪脚渤脚暑m瑚m墟啪娜瑚啪mm附录B(资料性附录)回收率牙膏中三氯甲烷添加浓度及平均回收率的试验数据在添加量为05mgkg时，回收率为87；在添加量为10mgkg时，回收率为93；在添加量为50mgkg时，回收率为92；在添加量为10mgkg时，回收率为96。GBT 22730-2008
