1、中华人民共和国国家标准工业合成苯酣一水分测定Synthetic phenol for industrill;l use-Determination of water 本标准适用于工业合成苯酣。UDC 661.7 .创)2.62543刷二;GB 2963-82 苯酣中的水分测定，可采用气相色谱法。同时也可采用破-二氧化确试剂法，但有硫醇、过氧化物及较多的醒和胶类存在时则对测定有干扰。上述二种测定方法均适用于苯酣中大于0.01%的含水量。1 气相色谱法1.1 方法原理本方法采用高分子多孔小球为色谱固定相。当被汽化的苯酣试样通过色谱柱时，能使其中的水分得到分离。然后通过热导检测器检测，用内标法进行定
2、量计算。1.2主要材料与试剂1.2.1 载气氢气，纯度优于98%，使用时经硅胶、5A分子筛干燥，净化。1.2.2 吸附剂407高分子多孔小球，60 -80目，上海试剂一厂。1. 2.3进样器玻璃微量注射器，10微升。1. 2.4 内标物无水乙醇，分析纯?需经4人分子筛二次干燥，每次干燥放置时间为24小时i待沉降、澄清后取上层无水乙醇，置于密闭瓶中保存备用。1.3仪器1.3.1 气相色谱仪配有热导检测器的气相色谱仪。当苯酣中含水量为0.01%时，水峰的峰高值至少应大于仪器噪音的4倍。1. 3. 1. 1 恒温箱使色谱柱在160-170C时能保持温度稳定在:t1C。1.3.1.2进样系统进样系统应
3、有加热装置，能使样品在汽化器内200C汽化时保持温度稳定在:t2C。1.3.1.3色谱柱管内壁光洁的不锈钢柱管，长度1米，内径3毫米。1.3.1.4固定相407高分子多孔小球。1.3.1.5色谱柱制备与老化将407高分子多孔小球(60-80日)均匀紧密填充于色谱柱管中，在氯气流中，2条件活化4-6小时。国家标准总局11，2-27发布1882-12-01卖施标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 2868-82 1.8.1.6记录系统满量程为1毫伏的电子电位差计。1.4操作手续1. 4.1 色谱仪的启动色谱仪启动后要进行调整，使达到规定的色谱分析条件E柱温:160-170C，稳定在士1C内，汽化
4、温度:200C，稳定在:!:2C内，检测器温度:160-180C，稳定在土1C内，柱前压力:0.6-0.8公斤/厘米2。1.4.2相对重量校正因子的测定分别按1:9、2:8、3:7水:乙醇)的重量比，将纯水和干燥过的无水乙醇准确称人25毫升容量瓶中。充分混匀后，在规定的色谱分析条件下，进样0.2-0.6微升，然后从色谱图上测量水与乙醇的峰面积，并计算水的相对重量校正因子/j值。f4 . W; j ws . Aj . . (1) 式中:Aj-一测得的水峰面积，厘米2，4一一测得的内标物乙醇的峰面积，厘米2，所一一水的重量，克，民-一内标物乙醇的重量，克。测定上述三组样品时，应反复多次进样(三次以
5、上)，测得马值后，取其平均值。1.4.3样品的测定将苯酣样品取于清洁、干燥的玻璃瓶中，瓶口用橡皮塞塞紧。在60:!:5C条件下将样品熔化、混匀。然后用清洁、干燥的注射器吸取样品约5毫升，注人已称重的具橡皮盖玻璃小瓶中，置干燥器内冷至室温后准确称重。用微量注射器向样品中加人内标物约5-20微升，再次对具橡皮盖的玻璃小瓶进行准确称重。差减后求得加入内标物的重量。在60:!:5C条件使样品熔化，混匀。用干燥、清洁的微量注射器吸取样品5微升，迅速注人色谱仪汽化器中。待各组分出峰完毕，分别测量内标及水的峰面积，并计算苯酣中的含水量。1.4.4计算苯酣中的水分百分含量Xj(%)可按下式计算zv Aj Ws
6、.f; JU-4wx100HHHH-. . . . . . . . ( 2 .) 式中:Aj-一苯酣中水的峰面积，厘米勺4一一内标物乙醇的峰面积，厘米2，吭一一内标物乙醇的重量，克Fw-苯酣样品的重量，克。2慎-二氧化硫试剂法2. 1 方法原理当礁-甲醇溶液与二氧化硫-p比睫溶液相互混合后，若有水存在时，则有下述反应发生:12 + 502 + H20:! 2HI +50, 2阻+协3C5N2C5同叮+csmd02足够量甲醇的存在，又可与三氧化醺毗睫盐进行以下反应，形成稳定的化合物，并避免了第二份标准搜搜网刚刚各类标准行业资科免费下载GB 2988-82 水分子的消起。CAN/02+CHsObC
7、sH N/H T -.s-a .a-s.s.,.SOzOCHs 若二氧化硫_.p比睫溶液含有水分，用腆-甲醇溶液滴定二氧化硫.，.p比睫溶液时，白金电极保持顿化状态，此时无电流通过微安表，直至水分反应耗尽，稍微过量的腆使白金电极去极化。因此有电流流过微安衰，指示了滴定终蕉。从消耗的腆-甲醇溶液的体积J1l.腆-二氧化硫试剂对水的滴定度可算得相应的含水量。2.2主要试剂2.2.1 无水甲醇含水量小于0.1% 2.2.2 融-甲醇溶液将150克晶体腆(分析纯)，溶解于3升无水甲醇中，贮于试剂瓶中，使用时与滴定管支口相连接。2.2.8 二氧化葡-毗睫溶液取水含量小于0.1%的毗睫(分析纯)3400毫
8、升，置于合适瓶中，通人二氧化硫400克。二氧化硫须经浓硫酸干燥，并用冰块对吸收瓶进行冷却。2.8仪器见图或其它适用的型式。电舷搅摔+ 簇电极电源3V民剂瓶腆-二氧化确试剂法测水装置示意图标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 2983-82 2.4操作手续2.4.1 碗-二氧化硫试剂的标化将足够量的二氧化航-毗睫溶液转移到滴定瓶中，要求该溶液至少能将电极盖住。调节电位器，使微安表上的读数达70微安，然后由滴定管滴人确-甲醇溶液，使微安表指示达120微安为止。移去右边干燥管，用合适的100微升注射器称人约0.025-0.03克水(准确至0.2毫克)，微安袭指示立刻回到70微安处。用慎-甲醇溶液滴
9、定，使微安表重新稳定升至120微安处，记录消轻的确-甲醇试剂的体积毫升)，并按下式计算碗-二氧化确试剂对水的滴定度。T = 100Aj B . . . . . . (, 3 ) 式中:T一一腆-二氧化硫试剂对水的滴定度，克/100毫升FA一一加入水的重量，克，B一一滴定时耗用的慎-甲醇试剂的体积，毫升q2.4.2样晶的测定取样品于250毫升玻璃瓶中，用橡皮盖子塞紧，置于60:t5C烘箱中熔化。然后用干燥、清洁的医用注射器抽取样品，此时样品瓶应通过干燥管与大气相通。抽取需要体积的样品后，用硅橡胶小块将E注射器针头堵住，并称重准确至0.01克。在60士5C条件下使样品充分熔化。用慎-甲醇溶液滴定至
10、微安表开至120微安，迅速将已熔化的样品注人滴定瓶中，微安表指示即退回到70微安处。再用腆-甲醇溶液滴定至120微安即为终点，记下由70-120微安滴定过程所消耗的确-甲醇试剂的体积，并取二次测定结果的平均值。只要二氧化硫-毗睫溶液有余量，可以连续进行样品测定。如按2.2项配制方法，20毫升二氧化硫-p比睫溶液大至相当于180毫升腆-甲醇溶液。2.4.3计算测定完毕后，可按下式计算苯酣中的含水量EX=CxT/D. . . . . . . . . . ( 4) 式中:X一-苯酣中水的重量百分数，% J C一一测定时所消耗的慎-甲醇试剂的体积，毫升，D一一样品的重量，克。2.5取样数量测定时适当的
11、取样量决定于苯酣中的含水量，供参考的数值如下z苯酣中估计的含水量(%)取样量(克)0.01-0.1 0.1-0.5 0.5-1 注g能达到同样要求的其它配制试剂的方法也可以使用。AHVAUFhu hd-S结果的表示对选用的任一方法，应取两次测定结果的平均值来表示分析结果，且两次测定结果的相对偏差不应大于土15%。并以百分数表示分析结果，取二位有效数。4报告报告应包括下列主要内容za. 有关样品的全部资料2批号、日期、时间、采样地点等，b. 分析的结果，C. 测定时观察到的任何异常现象的细节及任何自由选择的实验条件的说明。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载MEZ- aa-圃 . , . a圃四町
12、nu-am- , EE-H田muwa们u，同HHHHnh川制川Hh耐矗mmv川蛐刊队时阴阳Mm川i嗣mw川UHM川，唱Ill-LWM阳仲拥则t唰问制队maMHW恤肌仰upnhWH制拍拍MMT曲翩翩用同l幽川酬川间L桐创酌Mh!smmH曲Mmmn山山mm圃，hm川川AEEm刷刷棚明付川叫于+UMM巾mMAHmwM阳山mk喇刷刷刷川甲lL耐咂嗣川UVH嗣制制幽djuaamm.-4lE曲仙WM阳山mammM咽w-t同闸阳山回H1llt巾现创mAHaM四川唰mre咽lIla-她崛刷帽mmmH仲忧咽川HWM仙阳tg俑阴阳川目凶H问UEWMIll八llH八-aE嗣问指向目申l仙阳明申leM驷胁血m问l匈tl附川叩av-LFlia帽mgunM山mmm-m凶川国同l山m嗣川山mtale-hawam皿酌。巾副山川油勘曲川A刷品盯m陆同IMmm刷仰Mtw酬mwMjwumWMw灿恻W副圃四川le且刷刷ll咿矗刷刷1也且m州l标准拨拨网VJWW.bzsoso. com各类标准行业资料免费下载
