1、ICS 71. 100.99 G 75 中华人民共和国国家标准GB/T 31530-2015 氯乙烯合成用低宗触媒Low-Ievel mercury catalyst for chloroetbylene synthesis 2015-05圄15发布2015-12-01实施/阳气飞中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局也世年中fT中国国家标准化管理委员会。叩GB/T 31530-2015 前-一曰本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位z宁夏新龙蓝天股份有限公司、石家庄科创助
2、剂有限公司、中国氯碱协会、南化集团研究院。本标准主要起草人z李法曾、杨秀岭、那风环、丁培杰、孙玉梅、赵永禄、薛之化、周军、王吉德、刘东升、庄相宁。I GB/T 31530-2015 氯乙烯合成用低录触媒警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐铀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心笛饵，并有责任采取适当的安全和健康措施。试验应在通凤橱内进行，产生的尾气需经过处理以后才可以排尬，产生的舍撬废物不得随意排放。1 范围本标准规定了氯乙烯合成用低乘触媒的要求、采样、测定方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以氧化录为活性组分、活性炭为载体的氯
3、乙烯合成用低录触媒。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003.1二2012试验筛技术要求和检验第1部分z金属丝编织网试验筛GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采用通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7702.2 煤质颗粒活性炭试验方法粒度的测定GB/T 7702.3煤质颗桂
4、活性炭试验方法强度的测定GB/T 7702.4煤质颗粒活性炭试验方法装填密度的测定GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求3. 1 外观z灰黑色柱状颗糙。3.2 氯乙烯合成用低乖触媒的技术要求应符合表1的规定，寝1篇乙烯合成用低隶触媒的技术要求项目坡度以3mm-6 mm)X(3 mm-8 mm) , w/% 二注磨能率，w/%运二堆积密度/(g/L)骂二氯化乘(以HgClz计)，w/%水分，w/%骂王氯化乘损失率(250C)，/% 骂王指标95 5.0 580 4.00-6.50 0.30 3.00 1 GB/T 31530-2015 4 采样4.1 实验童样品按GB/T
5、6678、GB/T6679中的采样规定取得。4.2 试样将实验室样品据合均匀，用四分法分取约200克，置于恒温干燥箱内80c士2C干燥2h.取出放在干燥器中冷却至室温，备用。水分质量分数低于0.3%的试样可不进行干燥直接用于测定.4.3 试料将试样混合均句，用四分法分取约40g.置于在研钵内破碎研细，再用四分法分取约20g.继续研细，或直接在破碎机中破碎，使试样全部通过180m试验筛符合GB/T6003.1-2012中R40/3系列).置于称量瓶中，备用.5 测定方法5.1 一曲规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用制剂及制晶，在
6、没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。5.2 外观目视法测定。5.3 糙膛的制定按GB/T7702.2的规定，其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的绝对差值应不大于2%。5.4 磨耗辜的测定5.4.1 试瞌步骤按GB/T7702.3规定。5.4.2 结果计算磨辈革率的质量分数屿，按式(1)计算z2 式中z1=些二生!.x 100% m m一一试样的质量的数值，单位为克(g)，ml 筛上及嵌在筛孔上试样质量的数值，单位为克(g)。.( 1 ) . GB/T 31530-2015 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.0%。5
7、.5 堆积密度的测定接GB/T7702.4的规定，其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的绝对差值应不大于20g/L。5.6 氯化录质量分敢的测定5.6.1 原理在氨性榕液中，以氯化铜为指示剂，用铜试剂标准滴定溶液对氧化录进行滴定，过量的铜试剂与铜离子生成黄色的络合物可指示滴定终点。根据消艳铜试剂标准滴定榕液的体积计算出试样中氧化柔的质量分数.5.6.2 试剂5.6.2.1 硝酸。5.6.2.2 盐酸。5.6.2.3 酒石酿。5.6.2.4 四氧化醋。5.6.2.5 硝酸榕被:1+105.6.2.6 氢氧化铀溶液:200g/L。5.6.2.7 氨水.5.6.2.8 氧化铜溶掖
8、:1g/L。5.6.2.9 氧化铺溶液:100g/L. 5.6.2.10 录标准榕液z称取2g高纯乖(纯度99.999%)，精确至0.0001 g，需于30mL硝酸溶被中，加热使之宪全椿解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据称量的结果计算溶液浓度。5.6.2.11 铜试剂标准滴定榕攘z接下述方法配制并测定滴定度。称取10g铜试剂置于500mL烧杯中，用水椿解，过滤于5000mL棕色瓶中，加水至5000mL，向溶液中滴加氢氧化铀椿液，使pH大于8，摇匀，放置24h.按下述方法标定该榕液的浓度E量取10.00mL录标准溶液置于500mL锥形瓶中，加1g酒石酸、0.1mL氧化
9、铜溶液，用氨水调节禧液pH值大于8，加3mL四氧化破，用铜试剂标准滴定溶液痛定至无机层出现不易消失的谈黄色时，继续在水平方向用力振荡数次，直至有机层呈现稳定的黄色为终点。同时进行空白试验。铜试剂标准滴定溶被对氧化录的滴定度T，数值以克每毫升(g/mL)表示，按式(2)计算z式中ET=一旦一X1.353 9 V1-Vz V 一二量取乘标准溶液的体棋的数值，单位为毫升(mL), p 一一录标准溶液浓度的准确数值，单位为克每毫升(g/mL)I V1 一一滴定录标准溶液消艳铜试剂椿液的体权的数值，单位为毫升(mL);Vz 一一空白试验消耗铜试剂禧液的体现的数值，单位为毫升(mL);1.353 9一二乘
10、(Hg)换算为氧化乘(HgC12)的系数。 ( 2 ) 3 GB/T 31530-2015 5.6.3 分新步骤称取约1g试料，精确至0.0001 g，置于250mL锥形瓶中，加入15mL盐酸、5mL硝酸和20mL 氧化铀榕液，盖上漏斗，置于电炉上加热，保持微沸15min，取下，稍冷，过滤于500mL容量瓶中。用水洗涤残渣数次，将残渣连同槐纸一起置于250mL锥形瓶中，再按加入15mL盐酸、5mL硝酸过撞于500mL容量瓶中的步骤重复操作两次，合并滤攘，用水稀释至刻度。量取100.00mL上述试被置于500mL锥形瓶中，加入1g酒石酸、0.1mL氯化铜溶液，用氨水调节pH大于8，加入3mL四氯
11、化碳，用铜试剂标准滴定榕液滴定至无机层出现不易消失的被黄色时，继续在水平方向用力撮葫数次，直至有机层呈现稳定的黄色为终点。同时进行空白试验。5.6.4 铺果计算氧化求的质量分数屿，按式(3)计算z(V1 -Vz)T z = , r J .， x 100.% m 式中zV1一一一滴定试被消籍铜试剂标准滴定溶液的体棋的数值，单位为毫升(mL)J Vz一一空白试验所消籍铜试剂标准滴定禧液的体棋的数值，单位为毫升(mL); T一一铜试剂标准滴定榕液对氧化录的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g)。 ( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测
12、定结果的绝对差值应不大于0.20.%。5.7 水分质量分散的测定5.7.1 原理样品中的水分与苯(或甲苯受热共沸，利用苯或甲苯)与水互不相容的性质，水分被分离出来。5.7.2 试剂苯或甲苯):分析纯.5.7.3 仪器水分测定装置z由水分测定器、可调电炉和支架组成，其示意图见固1.水分测定器包括冷凝器、500mL圃底烧瓶和计量管，其中计量管容积10mL(O mL.0.3 mL刻度的分度值精确到0.03mL)。4 说明g1一一冷凝器s2一一连接聚液计量管$3一一圆底烧瓶s4一一支架s5一一计量管z6一一可调电炉.5.7.4 分街步骤GB/T 31530-2015 圄1水分测定装置示意圄将实验室样品
13、见4.1)混合均匀，用四分法分取约50g，精确至0.01g，置于500mL圃底烧瓶中，加人约200mL苯以淹没样品为限)。按图1所示连接好水分测定器，向冷凝器通人冷却水，用电炉加热并控制回流速度为2-4滴/s.当计量管在30min内水分不再增加时停止加热。待烧瓶冷却后用50 mL苯冲洗冷凝壁1-2次，使附着于器壁的水珠全部洗入计量管中。静置30min至计量管榕剂上层完全透明时，记录计量管中下层水的体棋。5.7.5 结果计算水分的质量分数屿，按式(4)计算z式中z3=空x100% m V一一计量管中水的体积的数值，单位为毫升(mL);p一一窒温下水的密度的数值，单位为克每毫升(g/mL); m一
14、一试样的质量的数值，单位为克(g)。 ( 4 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。注2不同温度下水的密度参见附录A.5.8 氧化录损失率的测定5.8.1 原理加热试样，使其中的氯化录升华.根据试样中氯化乘减少的质量占加热前试样中氧化录质量的百GB/T 31530-2015 分数计算出氯化乘的损失率。5.8.2 仪器5.8.2. 1 管式恒温炉:能控制温度250c .具有300mm以上的恒温带(250c土5C).附有铀错-锦热电偶测温和控温装置。5.8.2.2 燃烧舟z瓷或刚玉制品，耐温500c以上，长约250mm、上宽约35mm、下宽约15
15、mm、高约15 mm、壁厚4mm. 5.8.2.3 异径石英管E耐温500c以上，比管式恒温炉长400mm500 mm.一端内径50mm、外径53 mm.另一端内径约7mm、外径约10mm、长约60mm. 5.8.2.4 氯气流量计z测量范围为omL/min.1 500 mL/min. 5.8.2.5 吸收瓶=棕色，容量500mL. 5.8.2.6 缓冲瓶z容量500mL。5.8.2.7 橡胶塞z中间带孔，与石英管配套。5.8.2.8 烧失率试验装置z示意图见图2.说明g1 一一管式恒温炉s2 -一流量计F3 一一异径石英管$4 一一缓冲瓶z5、6-吸收瓶.=7 mm 日日曰回2烧失率试瞌装置
16、示意圄5.8.3 分桥步骤=50 mm 用四分法分取试样，都取约50g.记为质量mo.精确至0.001g.装入燃烧舟中。按图2所示连接好装置，在恒温炉出气端连接串联排列的缓冲瓶和吸收瓶，吸收瓶内装有2/3的酸性高健酿饵(硫酸体积分数为10%.根据试验情况定期更换)。通人氯气，控制流速约500mL/min.将恒温炉升温至250c并保持温度恒定，将装有试样的燃烧舟置于管式恒温炉中的恒温带区域恒温3h。切断电源，继续通氯气，自然冷却至室温后，取出试样再次称其质量，记为质量m)精确至0.001g. 将250c蜡烧后的试样按4.3的规定破碎研细，置于称量瓶中，按5.6的规定测定其氯化隶的质量6 分数j
17、5.8.4 结果计算氯化录的损失率S，按式(5)计算z式中zs=mo。-mjx 100% mow。m。一一试样的质量的数值，单位为克(g);。一一试样中氯化录的质量分数的数值，以百分数表示smj- .250 c蜡烧后试样的质量的数值，单位为克(g);j -250 c蜡烧后试样中氧化录的质量分数的数值，以百分数表示。6 栓验规则6.1 组批GB/T 31530-2015 .( 5 ) 氯乙烯合成用低录触媒按同一班次、同一配料生产的为一批，每批质量不超过10t. 6.2 出厂检验6.2.1 氯乙烯合成用低乘触媒出厂前，应由生产企业检验部门进行质量检验，并附有质量检验报告单，其内容包括生产企业名称、
18、产品名称、批号或生产日期、数量、质量指标等。6.2.2 如果检验结果中有一项指标不符合表1的规定时，应自同批产品中以双倍采梓单元数采样，并对不符合项目进行复检。复检结果若仍有一项指标不符合表1的规定时，则判该批产品为不合格产品。6.2.3 产品按GB/T8170中规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志氯乙烯合成用低隶触媒包装上应涂刷明显、牢固的标志，内容包括z产品名称、生产厂名称和地址、批号或生产日期、净含量，本标准编号、符合GB190规定的毒性物质标志以及GB/T191规定的怕晒怕雨和易碎物品标志。7.2 包装7.2.1 软包装E外层为防水硬纸袋
19、，内置真空塑料袋抽真空后密封包装，每袋净含量25kg;或外层为高密度塑编内涂层防潮袋，内置真空塑料薄膜袋抽真空密封，每袋净含量500kg.或根据用户要求进行包装。7.2.2 硬包装z内用双层塑料薄膜袋密封，外用铁桶或塑料桶，加盖密封.每件净含量由供需双方商定。7.3 握输氯乙烯合成用低录触媒装卸、运输过程中应轻搬轻放，不得摔碰和踩踏;1ll.加蓬遮盖防雨防晒.7.4 贮存氯乙烯合成用低乘触媒应贮存于通风、干燥、阴凉、防火的专用库房内，防雨防潮，远离火源，贮存周GB/T 31530-2015 期不应超过三个月。产品应整齐堆放，不得踩踏、重压。8 安全氯乙烯合成用低录触媒中的有效组分氧化录为有毒物
20、质，氯乙烯合成用低隶触媒不得与食品、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛直接接触，防止由口鼻吸人，工作时应穿戴防护服、手套及面罩等劳保用品，8 GB/T 31530-2015 附景A资料性附录)不同温度下水的密度不同温度下水的密度见表A.l.表A.1不同温度下水的密度T/C p/(g/L) T/C p/(g/L) T/C p/(g/L) T/C p/(g/L) 。999.840 11 999.605 22 997.769 33 994.700 1 999.898 12 999.497 23 997.537 34 994.369 2 999.940 13 999.377 24 997.295 35
21、994.029 3 999.964 14 999.244 25 997.043 36 993.681 4 999.972 15 999.099 26 996.782 37 993.325 5 999.964 16 998.943 27 996.511 38 992.962 6 999.940 17 998.774 28 996.231 39 992.591 7 999.901 18 998.595 29 995.943 40 992.212 8 999.848 19 998.404 30 995.645 9 999.781 20 998.203 31 995.339 10 999.699 21
22、 997.991 32 995.024 9 EON-ommFmH阁。国华人民共和国家标准氯Z蜡合成用低隶触媒GB/T 31530-2015 中 中国标准出版社出版发行北京市鞠阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室1(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1字数18千字2015年6月第一版2015年6月第一次印刷 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-51976定价5
