1、申华人民共和国国家标准有机化工产品中微量殷基化合物含量的测定光度法Organic chemical prod配tsfor industrial use-Determination of content of car胁nylcompounds present i n small amounts-Photometric method UDC 66 1. 7 :543 .06 GB 6324 .6-86 本标准等同采用国际标准ISO1388/3一1981(王业用乙醇一一试验方法一一第3部分z少量殷基化合物含量的测定一一光度法。1 适用范围本标准适用于水溶性、醇溶性的有机化工产品中殷基化合物的测定，其
2、含量在0.00025-0.01% (m/m)。2 原理试样中殷基化合物在酸性介质中与2，4-二硝基苯阱反应，生成2，4-二硝基苯踪，在碱性介质中呈红色。在波长445nm处用分光光度计测量吸光度。S 试剂及溶液分析时，采用分析纯试剂和蒸榴水或等同纯度的水。3. 1 无殷基乙醇纯化方法z取1500ml乙醇置于2000ml蒸锢烧瓶中，加人15g2，4-二硝基苯阱及15滴浓盐酸(3.3)，回流4h并放置4h以上，再将冷凝器改为树枝状精锢柱，缓慢蒸馆。弃去起始流出液100ml左右及剩余液约200ml黄色溶液，收集中间锢分，最好充氮密封于棕色瓶中。蒸锢液应清彻透明、无色，否则应重新蒸馆。3.2 2，4一二
3、硝基苯脚在室温下配制成乙醉(3.1)饱和溶液，在使用前当天配制。3.3 盐酸(1.19g/cm3):约38%榕液。3.4 氢氧化饵:100g/ L的乙醇(70%V/V)(3.1)溶液。3.5 殷基化合物标准原攘的配制:1000ml含有0.440g殷基化合物(以乙醒计的标准溶液。称取1.2000g (准确至0.0001g)苯乙嗣溶于少量乙醇(3.1)中，移至100ml带刻度的容量瓶中，用乙醇(3.1)稀释至刻度，混匀。取10ml此溶液至另一100ml容量瓶中，用乙醇(3.1)稀释至刻度，混匀，1 ml 此溶液含440问殷基化合物以乙酶计)。4 仪器4. 1 水浴z可控制在50土20C。4.2 比
4、色管:25时，带磨口玻璃塞。4.3 比色皿z光径1cm。4.4 分光光度计。国家标准局1986-04 -26发布1987 -04 -01实施GB 6324.6-86 5 实验步骤5. 1 试样取1.0ml试样于比色管(4.2)中。5.2 空白试验用1.0ml乙醇(3.1)代替试样，在测定试样的同时按照测定试样的操作步骤进行空白试验。5.3 标准曲线的制作5.3.1 稀标准溶液的制备z用于制备标准比色液。按下表规定的毫升数吸取标准原液(3.5)，分别置于一组25ml带刻度的容量瓶中，用乙醇(3.1)稀释至刻度。标准原液(3.5)相应的煤基化合物质量1 ml稀标液中毅基的质量(以CH3CHO计ml
5、 g g o 。1. 5 66 2.64 2.5 110 4.40 3.5 154 6.16 4.5 198 7.92 5.5 242 9.68 6.5 286 11.44 *补偿溶液。5.8.2 标准比色液的制备z在1cm比色皿中完成吸光度测定。各取1.0ml稀标准溶液(5.3.1)，分别注人七才比色管(4.2)中，按5.3.3发色。5.3.3 发色在七个比色管(4.2)中分别加人1.Om12. 4-二硝基苯阱溶液(3.2)和1滴盐酸溶液(3.3)，盖塞，于50士2C7K浴(4.1)上加热30min，冷却，加5.0ml氢氧化梆溶液(3.4)，混匀，放置5mino5.8.4 吸光度的测定测定时
6、，将仪器调至波长445nm处，然后用乙醇(3.1)将仪器吸光度调至零点后，对每一个标准比色液(5.3.3)进行吸光度测定。5.3.5 绘制标准曲线标准比色液(5.3.1)的吸光度减去补偿液的吸光度，以每毫升稀标准液(5.3.1)含蝶基化合物的质量(g)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘图。5.4 试样测定5.4.1 发色按5.3.3处理比色营中试样(5.1)和空白试液(5.2)。5.4.2 吸光度的测定接5.3.4的操作步骤完成试样和空白试液的吸光度的测定。注s如果试样吸光度超出仪器测定的最佳范围，可将试样用乙醇(3.1)稀得后，再进行测定。e结果的表示从标准曲线(5.3.5)上，查出相应吸光度的模基化合物的质量。GB 6324.6-86 般基化合物含量按下式计算，以质量百分数表示zXY n 100=m, -m n VxX 106X 104 . u 式中:m，一一试样溶液中殷基化合物含量，问mo一一空白溶液中搜基化合物含量，g，V-一一试样体积，ml, 一一试样在20C时密度，g/cm3, Vo一一试样稀释倍数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化工研究院归口。本标准由吉林有机合成厂、北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人谭中华、彭宣凰。
