1、号宇F唾句品等主且生岳=中华民共和家标准 工业用事主化铝化学分析方法蒸铺一硝酸桂容量法测定Me曲。dsfor chemical analysis of aluminium .fluoride for industriaJ, usC The distillaton-thonum nitrate volumetric metbod for the determination of fluoride content 本标准适用于工业用氟化铝中氟量的测定。测定范围g注50%。UDC 661. 482 543. 06 GB 8156.3-87 JSO 2362 1972 本标准遵守GB1467- 78
2、冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿本标准等同采用国际标准ISO2362一1972工业用氟化铝氟含量的测定一一改进的Willard-Winte吟。 方法提要试样用碳酸纳熔融。经硫酸-水蒸气蒸饱分离氟后，以茜索磺酸销-次甲基蓝作指示剂，用硝酸佐溶液滴定。2 试llil2. 1 2. 2 2. 3 2.4 无水碳酸锅。盐酸(约0.06mo1/L)。氢氧化纳溶液(2%)。硫酸(2+1)。 2.5 缓冲溶液(pH2.7):称取9.45g一氯乙酸，溶解于50ml ( ml/L)氢氧化锅溶液(2.3)中，用水稀释至100!I11，混匀。, 2.6 硝酸锥标准溶浓、2.6. 1 配制s称取9.45g四
3、水合硝酸佐(Th(NO，)，4H，O)，用水溶解后稀释至1L，混匀。此溶液1ml约相当于1.3 mg氟。2.6.2 标定称取。因2000且预先在600t:灼烧并置于干燥器中冷却的特纯无水氟化锅，用20-30 ml水将其穆入蒸饱烧瓶(3.4.1)中，以下操作按分析步骤4.4.3斗.4. 4款进行，同时做空白试验。硝酸仕标准溶液的滴定度T按下式计算=, x O. 4.5 25 T(mg/ml) = (V, -1,) X 10 式中:ml 称取氟化销量，mg，V, 标定时消辛苦硝酸佐标准溶液的体积，ml;飞民空白试验时消耗硝酸佐标准溶液的体积，ml;0.4525 氟化纳换算成氛的系数。2.7 齿素磺
4、酸锅溶液(0.05%)。业总公司1987-05-28批准 1988-06-01实施9 让-, I / r L 4曾GB8156.3 87 2. 8 次甲基蓝溶液(0.05%)。3 仪器和设备一般实验室用仪器设备及3. 1 铅增涡，_j二部直径30mn丁、下?耳目:应径、15mm、离30mm，配有铅羞。3.2 电沪:能控制:在800土20。3.3 蒸汽发生器:容积为3L的烧瓶配有上面插入三支内径为61扭扭的玻璃管(a、b、c)的寨子a疆.双i由导号骂z用于将蒸汽导入蒸缩瓶(3.4.1)中。b. 蒸汽调整管s露在外面的一端套有带螺旋夹的橡皮管。C. 安全管二t是1m。3. 4 蒸馆器.用砌砖玻璃吹
5、锁，带磨口接头，自以下部分组成。3. 4, 蒸绍烧瓶z容积250ml，中心瓶颈豆径36mm，侧面管径:!。由m，长27pmn，两颈距离65mm。3. 4. 2 蒸馆住s校的第一个点组到最末一个点组距离120mm，共十一点组，组距12mm，三个点在圆周上分布闷隔为120。3. 4. 3 温度计护套。3. 4. 4温度计范围。200C，长250rnrn 3. 4. 5 漓液漏斗2容积100时，插入蒸馆柱(3.4.2)中。3. 4. 6 蛇形冷凝器:长400mmo 仪器装配见下图。3.5 电热器2能控制在150士1c。3.6 pH计2配有玻璃电极。3.7 号腥硅玻璃锥形烧杯=容量250ml。3. 8
6、滴定管s容积10ml、分度为自.02ml , 3.9 分光光度计附加滴定装置。3. 10 漓定比色JlIl.，光路长5cm宽5cm，高7.5cm， 10 、 4 L GB 8156. 3-87 蒸馅装置示意图4 分析步骤4. 1 tl定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2 试样量称取O.2000且试祥。4.3 空白试验随同试样做空白试验4.4 测定, 4.4. 1 称取2且碳酸锁(2.仆，置于销土甘塌(3.1 )中，加入试样(4.幻，小心地混匀。盖上铅盖。4.4.2 将增涡(4.4.1)放入预先加热到200C的电炉(3.2)中，然后升温jlJ800土20C扩熔磁20mino 取
7、出，将增祸的底部放入冷水槽中迅速冷却.将熔融物直接移入已装有几颗玻璃球(径23mm)的蒸饱烧瓶(3.4. 1)中，用热水洗涤粘附在增涡上的熔块，并入蒸缩烧瓶(3.4.1)咛I0 11 一叫一一一, 二一半/ GB 815 S. 3 -8 7 4. 4. 3 将500ml容最瓶置于蛇形冷凝糕。.4. 6)下面收集蒸饱溶液。连接蒸销烧瓶(3.4.1)手n蛇形冷凝吉普(3.4.6)并开始通冷却水。盖上蒸馆烧瓶，经漓液漏斗(3.4.5)加入50ml硫酸(2.4)。加热已装有三分之工的水和几小块浮石的蒸汽发生瓶(3.幻，水沸腾前蒸汽说整管(3.3b. )打开着。将蒸f留:烧瓶(3.4.1)用电热器(3.
8、5)加热望IJ150 C。借助管(3.3b. )上的螺直在夹调整蒸汽流量，经双由导管以250300 g/h流量通入蒸汽，并维持蒸键瓶(3.4.1)中的溶液温度在150士1，使在约90min内收集蒸惚液约400m10停止蒸馅。以水洗涤冷凝器，将收集瓶中的溶液用水稀释至l度，混匀。4. 4. 4 移取50.0 ml溶液(4.4.剖，置于烧杯(3.7)中，如人50ml水及0.5ml茜京磺酸纳溶液(2.钉，用氮氧化销洛液(2.3)调至溶液呈粉红色(此时pH为自.66. )。在pHii (3.6)指示下逐漓加入盐骏(2.2)直到pH为4.9-2(溶液呈黄色).加入3ml茜京磺段纳滚滚(2.7)后，再用缓
9、冲溶液(2.吕)识到jp到如:73. 4士O.l(约需缓冲溶液1rrll左右。加入0.5m!次甲基lE溶液(2.8)使溶液是绿色。用硝酸钝标准溶液(2.6)滴定!J刚刚忠现蓝紫色为终点。r d 往g滴定时，只能用日光j正了或荧光汀，不要在鸽丝好照明下端定a也可以便泪光度漓定法满定.即移取50.0ml蒸馆液(4.3.3)毁于漓定比色皿(3乱的中，并用水稀释到100则，加入3ml窗素硫酸饷榕痕(2.7) .按4.4. 4方法调整pH为3.4士。.1，于分元光度计525nrni波长处，用硝酸锥标准洛液滴军到极光度。.6为终点。分析结果的计算按下式计算氛的百分含量2T(民一札)，-.nn(，100 F(%)=-一一一X 1000 X一一一姻. lOO-W 式中z吼一一试样量，g;E T-lml硝酸处标准溶液相当于氟的重，g;V.漓定试祥济液(4.4.4)消耗硝酸佐标准溶液的体积，ml;V.-漓定空白洛液消耗硝酸处标准溶液的体积，时，W 试样中水分含量，%。允许装实验室之间分析结果哉!差值应不太子下表所列允许差:氟含量二50附加说明2本标准由抚顺铝厂负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主姿起草人吴先播、刘玉华。一允许差0.70 本标准自实施之日起，原冶金工业部部标准YB592- 65 (氟化铝化学分析方法作废。12 %
