1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件酸性电镀铜溶液分析方法r .-.l-cJ 溶液成份CuSO .5HzO H2S0 杂质Fe 方法11EDT A法1 .方法要点z-、CuSO的测定含量克/升200,-,250 40-60 在PH=9-10的氨性溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定.2 .试齐tl:(1 )NH.OH(0.9)。( 2 )乙醇95%。( 3 ) 0.1% PAN指示剂。( 4 ) 25%拧橡酸接溶液。( 5 ) PH = 10氨性缓冲洛液。( 6 ) 0.05 M E 0 T A标准溶涨。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度
2、擂匀。准确吸取10毫升稀释液于250毫升锥形瓶中，加水30毫升，加25%样穰酸镀10毫升，1商加NHcOH(O.9)至溶液呈深蓝色，加PH= 10的氨性缓冲溶液10毫升，加水80毫升，乙醇5毫升，PAN指示剂4滴，用O.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。4 .计算zM x V x 249.55 CuS04.5H10克/升-v 式中:M一-EDTA标准洛液的克分子浓度。V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo一-1商定时所取镀液的毫升数。第三机械工业部发布三0-研究所提出197 9年10月1日实施电锥溶液分析方法编制组起草38 共3页第2页方法II腆量j去HB /Z 50
3、87-78 1 .方法要点=在弱酸性溶液中，Cu + 2与KI作用，生成Cudn析岛12 ，以淀粉为指示剂，用Na2Sz03标准溶液滴定。反应如下z2Cu+2十4I-=Cu212+12 I z + 2NazS 203 = 2NaI + NU 2S40e 2 .试剂z(1 )NH40H(0.9)。( 2 ) 10 % K 1。( 3 ) NHHFz固体。( 4 ) 1 %淀粉指示剂。( 5 ) 36% HAc ( 6 ) O.lN Nu2Sz03标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，用NH.OH(0.9
4、)调至溶液开始呈深蓝色，加36%HAc5毫升，10% K 1 20毫升，置于暗处5分钟，用O.lNNa2.S2.0a标准溶液j商定至洛液呈浅黄色时，加入i定粉指示剂2毫升，继续用Na2Sz03标准溶液滴定至蓝色消失为终点。4 .计算zN x V x 249.55 CuS04.SHzO克/升=一._V.一一-式中N一一Na2Sz03标准溶液的当量浓度。V -NaZS203标准海液耗用的毫升数。V。一-7商定时所取镀液的毫升数。5 .说明s( 1 )在弱酸性溶液中Fe+3能氧化1-，生成12.，使测定结果偏高，若溶液中有Fe+3存在时，可在HAc调节酸度以后，加入NH4HF2. 2克，络合Fe+3
5、。( 2 )淀粉指示剂应在接近终点时加入，因淀粉吸附J2过多，使Na2S20S与12.的反应速度变慢，易使终点反复。34 二、H2S04的测定1 .方法要点:用中和怯测定，以甲基橙为指示剂、用NaOH标准溶液滴定。2 .试剂z(1)0.1%甲基橙指示剂。( 2 ) O.lN NaOH标准溶液。3 .分析程序sHB ; Z 5887-78 先3页第3页准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，甲基橙指示剂2滴，用O.lNNnOH标准洛液滴定至溶液由红色变为橙色为终点。4 .计算:NxVx49.04 Hz50，克/升=-一一一式中:N一-NaOH标准溶液的当量浓度。V一-NaOH
6、标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明z若日2504比重为1.84按96%浓度计算，则计算式如下zNxVx51. 09 HzSO, ( 1. 84 )克/升=一._-y一一三、F.的测定1 .方法要点E在酸性洛准中，以纯铸将Cuq还原成金属Cu，分离除去，同时Fe+S还原为Fe+ l，用KMnO，标准溶液滴定。反应如下zCuSO, + Zn = Zn504十Cu F.e 2 ( SO) l +Zn =2FeSO. +ZnSO. 10FeSO, + 2KMn04 + 8H:.SO. = 5Fez ( S04 ) 3 + 2MnSO. + KzSO, + 8H 2. 0 2 .试齐tl:(1 )HzSO.(1.84)。( 2 )钝绊(99.99% )。( 3 ) O.lN KMn04标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于500毫升锥形瓶中，加水80毫升，加HS04( 1.84 )却毫升，及纯铮3克，待反应缓慢后，稍加热如奇蓝色则再加纯铮少许至蓝色完全消失，迅速过滤于300毫升锥形瓶中，以水洗海沉淀数次，以O.lNKMnO，标准溶液滴定至溶液变为粉红色为终点。4 .计算EN x V x 55.85 Fe克/升=一一-r-式申-:N-KMnO标准溶液的当量浓度。V一-KMnO，标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。35
