1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件化学镀镇溶液分析方法aili-iJ-s-f-m一-m-FVIlliiL 溶液成份Ni50也.7H20NaH2PO z.HzO NaAc 杂质INa2 HP03.SH2 含量克/升30.35 18-22 20 -、NiSO.的测定1 .方法要点及试剂见HBjZ5088-78电镀镇熔被分析方法中Ni50的测定.因该溶液无镇盐，故不须加掩蔽剂。2 .分析程序z准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，加PH= 10氨性缓冲溶液10毫升，紫腺酸接指示剂少v许，用O.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.1计算sM x V x 28
2、0.88 NiSO，.7H20克/升-一-式中1M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。二、NaH2POl的测定1 .方法要点E在稀HCl溶液中，当有过量的Fe+3存在时，Fe吨能把H2POZ-定量地氧化成HPO，寸，Fe+3还原成Fe叫。以试亚铁灵为指示剂，用Ce( 504 ) 2.标准珞液滴定Fe+20从而间接地测得NaH:POz的含量。2 .试剂B( 1 ) 1 N HClo ( 2 ) 1.5%试亚铁灵指示剂。( 3 ) 0.02N ( NH .c ) ZF e2 ( 504 )标准溶液。第三机械工业部发布三。-研究所提出1
3、97 9年10月1日实施电擅溶液分析方法编制组起草46 Hs Iz 5080-78 ( 4 )O.OlN Ce( 50,) 1标准浴液。3 .分析程序E准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。共3页第2页准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加O.ozN ( NH 4 ) 2 F e 2 ( 50, ) 4标准溶液40毫升，加水20毫升，加1N HCJ 10毫升，煮沸8-10分钟，补加!N HCl 10毫升，流水冷却，加试亚铁灵指示剂3滴，用O.OlNCe ( 504 ) 2标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡蓝色为终点。4 .计算:N x V x 53-00 NaHzPO
4、z-H20克/升=. ，.V.一一式中:N一一Ce( S04 ) Z标准溶液的当量浓度。V一Ce( 50, ) %标准溶液能用的毫升数。Vo一-7商定时所取镀液的毫升数。5 .说明:( 1 )在氧化作用时，加入HCl过多过少都使结果偏低，所以加入HCl量必须定量控制。( 2 )煮沸时间一定要超过7分钟，否则结果偏低，延长煮沸时间对结果无影响。( 3 ) ( NH 1 ) 2 F e 2 ( 504 )加入量必须过量50%以上，否则氧化还原反应不完全，过量的Fe+3对测定无影响。( 4 )精确测定必须作空白，减去试亚铁灵指示剂中所含Fe+2的量。三、Na2HP03的测定1 .方法要点z在NaHC
5、Os弱碱性溶液中，HP03-2能很快地被12氧化成HPO，-2而HPO-.末被氧化。过量的12在稀HAc溶液中，以淀粉为指示剂，用Na2Sz03标准溶液滴定。2 .试齐U，( 1 ) 5 % NaHC030 ( 2 ) 36 % HAc。( 3 ) 1 %淀粉指示剂。( 4 )O.l N 12标准溶液。( 5 ) 0.1 N NaZSZ03标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液5毫升于250毫升腆瓶中，加水30毫升，加5% NaHC03 20毫升，准确加入0.lNI2标准溶液40毫升，摇匀。盖好瓶塞，在暗处放置1小时以上。启开瓶塞，加36%HAc 3毫升，用O.lNNa25z03浦定至淡黄色，加入淀粉指示剂1毫升，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。4 .计算s47 共3页第3页HB IZ 5090-78 48 (N!XYl-NlxV2) x 108.0 NazHP03.SH20克/升=一一一二式申，N1一-11标准溶液的当量浓度。V1-I2标准溶液耗用的毫升数。N2-NatS203标准溶液的当量浓度.V2一-NaZS103标准溶液能用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。
