1、Q .J 中华人民共和国航天工业部部标准QJ/Z17Q-86 化学镀锦溶液分析方法1986-06-01发布1986-12-01实施中华人民共和国航天工业部批准中华人民共和国航天工业部部标准化学镀镖溶液分析方法溶液配方(一硫酸锦( NiSO, . 7H,0 ) 次亚磷酸纳( NaH, PO , . H , O ) 拧攘酸锅(Na, C, H , O,. 2H,0) 醋酸纳( CH,COOa . 3 H,O ) f哥被配方(二)硫酸锦( NiSO, .71,0 ) 次亚磷酸纳( alI，1、O，.H，O)乳酸(CH，CIIO门COO1 1 ) 础酸(1I，日03) 1 镇的分析1.1 方法要点QJ
2、 (Z 170-86 20 -25克/升15-20克/升10 _15克/升10 -15克/升20 -25克l升10 -20克l升20 -25克l升1 S -20克j升l盐酸溶液中，用过氧化主L氧化i!快虽低价磷酸盐，将i吉梅杰至J丘T-，以除1、大量让酸及过氧化氢，然后在氨性溶液中以紫眼瞪i去布t旨)J二剂.)日FDTA标准溶波滴寇埠，溶液中的Fe.用三乙酵股掩蔽，以消除共干扰1.2 试剂i;k Ii童:d= l . 19; 三乙醉胶:1: 1; 过氧化氢:30%; 紫脚酸胶.司休:氨性!l冲拽.Plj 10 EDTA. o.o51v1标i1i榕液。1. 3 分析步骤1日移液管吸取钝ii电5宅
3、71于250;-忐升锥巨视中.)rr 1;k由2毫升，过rdt远2毫升，li:沸丹蒸发至近l。冷却后.1;1* IU门t升。如杰发川行业类忻ltJ.t;JJ虫#胖，刀口三乙醉版2毫升，氨性缓冲液10丰升紫阻;股饨少i午，以FIlT儿标吊陆流!J王f年放IIr此色转/J紫?1也为终点.1.4 计算航天工业部1986-06-01发布1986-12-01实施一1QJ/z 170-88 M.VX280.8 NiSO. 7H,0 (克/升)=一一Vo一-式中，M -EDTA标准溶液克分子浓度，V -EDTA标准溶液消耗体积(毫升), Vo取样体积(毫升)。2 次亚磷酸铀的分析2. 1 方法要点在酸性溶液
4、中琪能将次;w磷酸fk定量地氧化成E磷酸盐，$余的确以淀粉为指示剂，用硫i硫酸锅滴定。I，+II，PO，-+H，O=21一+H，PO，十2H+) ，十2520，t=S4 0 , t-+2f 2.2 试扣j盐酸:1 : 1 J 淀协指示剂:1% J 确o.IN标准溶液，i， f硫酸泊，0.1 N标准溶战。2.3 分析步骤mw被悖吸取饿战2毫升，于2币。毫升磷瓶中，如I盐酸25毫坷，准确加入礁标准i吉液26毫坷，百少哇;fi童(3 -5;告1j)洗瓶颈扣瓶窑，将瓶塞塞紧，置于暗处30分钟，启开瓶)日少提水洗瓶颈、脱害，日l吨代硫酸饷标准i在被滴定军黄色，加淀扮指示剂5毫升，继?-J. J1Ht 飞
5、吭自主纳标准;?;搜滴定至J包透明为纯2.4 计算( 1, .J-N1.V1)X5 aH， ro, . H , O (克/71)=y。y一式中zYI 腆标准l在波的当量浓度，V, 加入哥哥标准溶液的体f:H(毫11-) , - 2 硫ft硫酸饷标准溶液的当景浓度zV , 硫代硫酸纳标准!在被消耗体积(毫升), Vo 取样体积(毫升) 3 亚磷E童铺的分析3. 1 方法要是(f!i去吁世二、饷破性溶液r-_;n:;磷酸纳很快地被腆氧化完全副次磷酸纳则不起反应，因此在镀液中JI人过:ffl!些与亚磷酸纳作用，多余的自再以淀份为指示剂，用硫代硫酸纳标准溶液摘定。NazHP03十1，十HO二二二cNa
6、，HPO十HJI2NaS203 十J，二二三Na2SO，+2N.J一2-3.2试ftlJ碳酸氢锵g醋酸B淀粉指示剂z硫代硫酸纳z碾B3.3 分析步骤5% ;?o I 98% I 1 % ; QJ IZ 170-86 O.lN标准溶液，O.lN标准溶液.用移被管吸取锻波5毫升于250毫升瓶中，加峨酸氢纳溶液25毫升，准确切入碗标榷溶液25毫升(每含a，HPO, 1克/升，加入1毫升，再过量15毫升)迅速盖上瓶塞，摇匀，放置暗处1小肘。开启瓶塞，用醋酸调至做酸性，再过量1-2毫升。使二氧化碳气体逸来，然后以硫代硫般讷标准j在波淌寇歪淡黄色.nn淀粉指示剂2毫升，继续搞寇至蓝色消失达1分钟为终点。3.4计算Na ,HPO, (克IJI) (N!VI-?lV2) x63 Vo 式中:N 1-确标排主溶液(1，可量浓度，V，一-jm入腆标准熔液的毫71数，N, 硫代硫酸纳标准溶液的当量浓度，V , 硫代硫酸的标准溶破消耗休职(毫到), Vo 取样体积(毫J1-L附加说明，本主it由第七O八所提出.本文件由上海新华无线I广起草。本文件主要起草人为主惠玲同志。-3一
