1、中华人民共和国化工行业标准氰基 硝基苯胺发布 实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准氰基 硝基苯胺主题内容与适用范围本标准定规了 氰基 硝基苯胺的技术要求试验方法检验规则以及标志 包装运输和贮存要求本标准适用于由邻氯甲苯经氨氧化 硝化胺化制得的 氰基 硝基苯胺 该产品主要用作染料中间体结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志包装贮存图示标志染料中间体熔点范围的测定通用方法染料及染料中间体水分的测定方法化工产品采样总则技术要求氰基 硝基苯胺的质量应符合下表要求指标名称指标优级品 一级品合格品外观浅黄色粉末氰基 硝基苯胺含量干品初熔点水分试验方法
2、外观采用目视法测定中华人民共和国化学工业部 批准 实施氰基 硝基苯胺含量的测定方法提要氰基 硝基苯胺用反相色谱甲醇水为流动相 为固定相 含量以内标峰面积法计算其结果以 二硝基苯胺为内标物试剂和溶液无水乙醇甲醇二甲基甲酰胺氰基 硝基苯胺标准品含量二硝基苯胺标准品含量仪器及色谱条件液相色谱仪输液泵流量范围 流量稳定性 最高可使用压力色谱柱内径 长 不锈钢柱固定相湿法填充 或性能相同的其他牌号键合固定相检测器 波长 灯记录仪 记录器或具有相同性能的通用型色谱数据处理机微量注射器柱头用 微量注射器用定量阀时应用相应容量的平头注射器灵敏度流动相配比甲醇 水流量进样量标准溶液配制及校正因子的测定分别称取精
3、制的 氰基 硝基苯胺标准品 精确至 于 个 容量瓶中 然后再分别依次加入 二硝基苯胺标准品 各用二甲基甲酰胺溶解 待完全溶解后用乙醇稀释至刻度摇匀 用微量注射器分别取 注入进样阀中 按下开始键 在给定的色谱程序下 由色谱处理机打印出峰面积以 二硝基苯胺与氰基 硝基苯胺重量比为横坐标以 二硝基苯胺与 氰基 硝基苯胺峰面积比为纵坐标 绘制标准曲线氰基 硝基苯胺校正因子按式 计算式中 氰基 硝基苯胺校正因子二硝基苯胺标准品峰面积氰基 硝基苯胺质量氰基 硝基苯胺峰面积二硝基苯胺标准品质量氰基 硝基苯胺含量的测定称取样品 精确至 和 二硝基苯胺 精确至 于 容量瓶中用 二甲基甲酰胺溶解 待完全溶解后用乙
4、醇稀释至刻度按色谱条件进样 由色谱处理机打印出其峰面积 用式 计算分析结果 色谱图见图氰基 硝基苯胺含量 按式 计算式中 氰基 硝基苯胺校正因子氰基 硝基苯胺峰面积二硝基苯胺标准品质量二硝基苯胺标准品峰面积样品的质量两次平行测定结果之差不得大于 取其算术平均值作为测定结果氰基 硝基苯胺色谱图溶剂峰 氰基 硝基苯胺 二硝基苯胺 未知物干品初熔点按照 规定进行 样品在 烘干水分按照 第 章中规定的方法进行检验规则氰基 硝基苯胺由生产厂的检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的 氰基 硝基苯胺均符合本标准的要求每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的要求 检验所收到的 氰基
5、硝基苯胺是否符合本标准的要求以每次包装的均匀产品为一批 从每批产品的 包装桶中取样 小批量取样不得少于 桶 取样时用探管从打开的桶内取上中下三部分样品 取样量不得少于将所取的样品均匀混合后装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中 用石蜡密封粘贴标签 注明产品名称生产厂名称等级批号及取样日期 一瓶由检验部门检验另一瓶保存备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求 应重新自两倍量的包装中取样进行检验 重新检验结果即使有一项不符合本标准要求 则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时 应按本标准所规定的试验方法进行仲裁检验标志包装 运输和贮存包装桶上应涂刷牢固的标志 其内容包括生产厂名称 产品名称等级
6、 批号净重皮重商标本标准编号及产品符合本标准要求的证明氰基 硝基苯胺装于内衬塑料袋的铁桶中 每桶净重氰基 硝基苯胺搬运时应小心轻放 不可与皮肤接触防止吸入体内 容器应密闭 切勿曝晒受潮贮放于阴凉通风干燥处附录标准品的制备补充件氰基 硝基苯胺标准品制备在天平上称取 氰基 硝基苯胺样品 于 烧杯中加乙醇 于 恒温水浴锅中不断搅拌 使之溶解 待完全溶解后 真空吸滤弃去渣子 将滤液于冰浴中冷至 时使之重结晶 真空吸滤 这样重复多次 于 烘箱内烘干 用液相色谱仪分析 归一化法测得含量视为标准品二硝基苯胺标准品制备在天平上称取 二硝基苯胺样品 于 烧杯中 加乙醇 于 恒温水浴锅中不断搅拌使之溶解 待完全溶解后 真空抽滤 弃去渣子 将滤液于冰浴中冷至 时使之重结晶真空吸滤 这样重复多次得到样品在 烘箱内烘干 用液相色谱仪分析 归一化法测得含量 视为标准品附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由湖南省湘潭市染料化工总厂化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人刘彭兰何芳慧 王琼轩何键宋庆湖
