1、SL 中华人民共和国水利行业标准SL 327. 3-2005 水质晒的测定原子荧光光度法Water quality-determination of selenium-atomic f1 uorescence spectrometric method 2005-10-21发布2006-01-01实施中华人民共和国水利部发布SL 327.3一-2005目次前吉. 20 1 适用范围.212 干扰.213 方法原理214 仪器.21 5 试剂6 分析步骤7 结果计算8 精密度与准确度. . 23 9 注意事项. 23 19 SL 327. 3-2005 前言本标准在体例格式上遵循标准化工作导则第1
2、部分:标准的结构和编写规则)(GBjT 1. 1 2000)的规定，并参照水利技术标准编写规定)(SL 1-2002)的要求。本标准的主要内容包括:水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准确度。20 本标准为全文推荐。本标准批准部门:中华人民共和国水利部本标准主持单位:水利部水文局本标准解释单位:水利部水文局本标准主编单位:天津市水文水资源勘测管理中心本标准参编单位:安徽省水文局、北京科创海光仪器有限公司本标准出版发行单位:中国水利水电出版社本标准主要起草人:康金栓、刘光学、李怡庭、张延、周良伟、高俊杰、刘海涛本标准审查会议技术负责人:李青山本标准体例格式负责人z乐枚SL
3、327.3一-2005水质砸的测定原子荧光光度法1 适用范围本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中晒，从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法具有操作简便、用样量少、灵敏度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中晒的测定。方法检出限为0.3g/Lo在1300g/L测定范围内，线性良好。大于300g/L的样品，可稀释后测定。2 干扰本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，干扰很少，常见共存离子和化合物不干扰测定。3 方法原理样品经预处理，其中各种形态的晒均转变成四价晒(Se4+)，加入棚氢化梆(
4、或唰氢化饷)与其反应，生成气态氢化晒，用氧气将气态氢化晒载入原子化器进行原子化，以晒高强度空心阴极灯作激发光源，晒原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在定范围内与搭液中晒含量成正比的关系计算样品中的晒含量。4 仪器4.1 原子荧光光度计。4.2 晒高强度空心阴极灯。4.3 2kW电热板。4.4 常用玻璃量器。5 试剂5. 1 本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。5.2 盐酸(HCD:p=1.18g/mL，优级纯。5.3 硝酸(HN03):=1. 42g/mL.优级纯。5.4 高氯酸(HC104):=1. 67g/mL，优级纯。5.5 氢氧化押(KOH):优级纯。5.6
5、5%盐酸熔液(体积分数):量取50mL盐酸(见5.2)，缓慢加入950mL水中，摇匀。5.7 15g/L棚氢化饵(或棚氢化铀)榕液:称取7.5g棚氢化饵(或棚氢化纳)，洛于500mLO.5%氢氧化御(见5.5)潜液中，摇匀。5.8 晒标准储备液(100.Omg/L) ，购置或自配:准确称取O.1000g (准确至O.lmg)光谱纯晒粉，用少量的硝酸(见5.3)溶解，加入2.0mL高氯酸(见5.4)，在沸水浴上加热除去硝酸，稍冷加入少量水和8.4mL盐酸(见5.2)，继续加热2min，然后转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，t昆匀。此标准储备液可保存一年。5.9 晒标准中间液(5.OO
6、mg/L) :准确移取浓度为100.0mg/L的晒标准储备液(见5.8)5.0mL, 转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5. 10 晒标准使用液(0.10mg/L):准确移取浓度为5.00mg/L的晒标准中间液(见5.9)10.OmL, 21 SL 327. 3 2005 转入500mL容量瓶中，用5%盐酸榕液(见5.6)稀释至刻度。5.11 氧气:纯度大于99.99%。6 分析步骤6.1 7.样的保存采样后水样加硝酸(见5.3)酸化至1%进行保存，一个月内完成测定。6.2 水样的预处理准确量取适量水样(准确至O.lmL)置于150mL锥形瓶中，加硝酸(见5.3)3. 05. OmL.摇
7、匀后置于电热板上加热消解至1.0mL左右。若榕液挥浊不清，则补加硝酸(见5.3)2.0mL.继续消解至洛液澄清透明，并蒸发至近干，冷却，转入25mL比色管中，再加入5.0mL盐酸(见5.2) 用水稀释至刻度，放置10min后，待测，同时制备井测定样品空白。6.3 样品的测定6.3.1 仪器操作条件(依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考)6.3. 1. 1 激发光波长:217.6nm。6.3. 1. 2 光电倍增管负高压:240340V。6.3. 1. 3 空心阴极灯灯电流:4090mAo 6.3. 1. 4 原子化器高度:810mm。6.3.1.5 原子化器温度:点火.200.C
8、以上。6.3. 1. 6 载气流量:300900mL/min。6.3.1.7 屏蔽气流量:700 1200mL/min。6.3. 1. 8 测量方式:标准曲线法。6.3. 1. 9 读数方式:峰高或峰面积。6.3. 1. 10 读数时间:10-16s。6.3. 1. 11 延迟时间:02s。6.3. .2 标准曲线的配制分别准确吸取O.OmL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL晒标准使用液(见5.10)置于25mL比色管中，再分别加入5.0mL盐酸(见5.2).用水稀释至刻度，此标准系列浓度分别为0.0g/L、4.0g/L、8.0g/L、16.0g/L、2
9、4.0g/L、32.0g/L、40.0g/L.放置10min后测定。6.3.3 测定样品按照仪器操作规程，预热30min.接通气源、调整好出口压力，使用5%盐酸溶液(见5.创作为载流，按照仪器工作参数调整好仪器，测定晒标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990.否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。7 结果计算仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白值，代入拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。若人工计算，可采用式(1): 乌=cx号(1) 式中:C也一一
10、待测样品浓度，单位为微克每升(g/L); c 根据待测样品的荧光强度减去样品空白荧光强度后，从工作曲线上查得相应的样品浓度pV一一待测样品经处理、稀释定容后的最终体积;22 Vo所取待测样品的体积。8 精密度与准确度8.1 精密度SL 327.3一20053个实验室测定结果:水样浓度小于300g/L时，相对标准偏差O.21%4. 43%。8.2 准确度3个实验室协作实验，加标回收率结果:水样浓度小于300g/L时，加标回收率95.2%105. 0%。9 注意事项9.1 锥形瓶、容量瓶等玻璃器皿均应及时使用稀硝酸盟洗后冲净使用，防止污染。9.2 跚氢化何和跚氢化铀是强还原剂，使用时注意勿接触皮肤和溅入眼睛。9.3 仪器延迟时间和读数时间根据实验时的具体峰形确定。参考条件会因仪器型号、管路连接长短及粗细的不同而有差异，适当调整使仪器能读出完整的峰高或峰形即可。23
