1、ICS 7 1. 060. 50 X 35 喧嚣中华人民主t、和国国家标准GB/T 13025.6-2012 代替GBjT13025. 6 1991 制盐工业通用试验方法钙和簇的测定General test method in salt industry Determination of calcium and magnesium 2012-06-29发布2012-12-01实施，()1!1!$ A . ;t，()Io;JIJS11& i!协商、5*数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 13025.6-2012 前言本部分为制盐工业通用试验方法系列
2、标准之一，该系列标准目前分为以下13部分，必要时，其他试验方法标准将在后续工作中补充制定。一-GBjT13025. 1 制盐工业通用试验方法粒度的测定;一一GBjT13025.2 制盐工业通用试验方法白度的测定;一-GBjT13025.3 制盐工业通用试验方法水分的测定;一-GBjT13025.4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定;一一GBjT13025. 5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定;一-GBjT13025. 6 制盐工业通用试验方法钙和镜的测定;GBjT 13025. 7 制盐工业通用试验方法腆的测定;一-GBjT13025.8 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定;一一-GBjT1
3、3025.9 制盐工业通用试验方法铅的测定;一-GBjT13025. 10 制盐工业通用试验方法亚铁氨根的测定;一-GBjT13025. 11 制盐工业通用试验方法氟的测定;一-GBjT13025. 12制盐工业通用试验方法顿的测定;一-GBjT13025. 13 制盐工业通用试验方法碑的测定。本部分为GBjT13025的第6部分。本部分依据GBjT1. 1-2009的规则编制。本部分代替GBjT13025. 6-1991制盐工业通用试验方法钙和接离子的测定)，本部分与GBjT 13025.6-1991相比除编辑性修改外，主要技术变化如下:取消了分光光度测定方法;一一增加了原子吸收分析方法。本
4、部分由中国轻工业联合会提出，全国盐业标准化技术委员会归口。本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、河南省盐产品质量监督检验站。本部分主要起草人z佟云瑕、徐素玲、于秀玲、苑惠杰。本部分历次版本发布情况为:一一-GBjT13025.6-19910 I 1 范围制盐工业通用试验方法钙和簇的测定GB/T 13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中钙和模的测定方法。GB/T 13025.6-2012 本部分第3章和第4章容量法适用于盐产品和盐化工产品及其原料中钙和镜的测定;第5章原子吸收分光光度法适用于盐产品中微量钙、镜的测定，原子吸收分光光度法的检出限为:钙0.05mg/悔，镜0.05mg/kg 0
5、2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3 钙的测定(容量法)3. 1 原理试样溶液调至碱性(pH=12)，用乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液滴定，测定钙的含量。3.2 试剂3.2. 1 试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。3.2.2 盐酸溶液(4moI/L) 量取20mL盐酸，加入40mL水中，混匀。3.2.3 氢氧化铀溶液(2moI/
6、L) 将事先配制的氢氧化铀饱和溶液(100g氢氧化铀加100mL水)放置澄清后，取52mL上层清液，用水稀释至500mL。3.2.4 氢-氧化镀缓冲溶液(pH=10)称取20g氧化镜，用水溶解，加入100mL氨水(25%)，用水稀释至1L。3.2.5 氧化辞标准语法称取1.63 g于8000C灼烧至恒重的氧化铮基准试剂，称准至0.0001g，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(3.2. 2)至全部溶解，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。氧化铮标准溶液的浓度按式(1)计算:1 GB/T 13025.6-2012 式中z(ZnO) =一1旦一一81. 38 X V c
7、(ZnO)一一氧化辞标准溶液的浓度;单位为摩尔每升(mol/L); m 一一称取氧化辑的质量，单位为克(g);81. 38一一氧化铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;V 一一配制溶液的体积，单位为升(L)。3.2.6 乙二肢四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶渣配制:称取37.3g二水合乙二胶四乙酸二锅，溶于5L水中，摇匀，贮于试剂瓶中备用。.( 1 ) 标定:吸取20.00mL氧化锦标准溶液(3.2.日，置于150mL烧杯中，加入5mL氨-氯化镜缓冲溶液(3.2.4)、4滴锚黑T指示剂(3.2.的，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液(3.2.6)滴定至溶液白酒红色变为亮蓝色为止。E
8、DTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算:c(ZnO) x V1 c(EDTA) = V 式中zc(EDTA)一一EDTA标准滴定榕液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); c(ZnO) 一一一氧化钵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moi/L); V1 一一吸取氧化钵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2 一-EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。3.2.7 钙指示剂2-是基-1-(2-提基-4-磺酸-1-萦偶氨基)-3-荼甲酸. ( 2 ) 称取0.2g钙指示剂及10g已于1100C干燥过的氯化铀，研磨温匀，贮于棕色试剂瓶中，贮存于干燥器内。3.2.8 0.2%锚黑T指示荆称取0.
9、2g锚黑T和2g盐酸楚股，溶于元水乙醇中，用无水乙醇稀辞至100mL，保存于棕色瓶内。3.3 仪器一般实验室仪器。3.4 分析步骤3.4. 1 配样称取25g粉碎至2mm以下的试样(氯化模不必粉碎)，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200 mL水。加热近沸至试样全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，必要时过滤。当试样中待测物质含量过高时稀释后测定。3.4.2 测定吸取一定体积(含钙12mg以下)的试样溶液(3.4.1)于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL 氢氧化铀榕液(3.2.3)和约10mg钙指示剂(3.2.7) ，用EDTA标准滴定溶液(3.2.
10、的滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。2 GB/T 13025.6-2012 3.5 结果计算试样中钙含量以质量分数计，数值以百分数(%)表示，按式(3)计算:% nu nu -EE企 06-巧inu-m nu Aa-一、，/FnUA-1-T一D一但-mflu-1V . ( 3 ) 式中zV1 -一一滴定钙时EDTA标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL); c(EDTA)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 40.078 一一钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); m 所取试样的质量，单位为克(g);1 000 一一单位换算系数。3.6 精密度在同一实验室，由同一
11、操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。表1钙含量/%结果的绝对差值/%0.10 。.010.10-1. 00 0.02 4 镜的测定(容量法)4. 1 原理试样溶液调至碱性(pH:10)，用乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定海液滴定，测定钙和镜的总量，然后从总量中减去钙含量即为镜含量。4.2 分析步骤 吸取一定体积(含镜12mg以下)的试样溶液(3.4.1)于150mL烧杯中，加水至25mL，加入5mL 氨-氯化镀缓冲溶液(3.2.4)、4滴锚黑T指示剂。.2.的，用EDTA标准溶液(3.2.6)滴定
12、至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。此EDTA标准滴定溶液的用量为测定钙和镜的总用量。4.3 结果计算试样中镜含量以质量分数计，数值以百分数(%)表示，按式(4)计算z(V2 - V1) X c(EDTA) X 24. 305 %. ( 4 ) m X 1 000 , - - - , -式中zV2 一一滴定钙和镜时EDTA标准滴定溶液的总用量，单位为毫升(mL); K 一一滴定钙时EDTA标准滴定洛液的用量，单位为毫升(mL);c(EDTA)一一EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 24.305 一一镜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;3 GB/T 13025.6-201
13、2 m 一一所取试样的质量，单位为克(g);1 000 一一单位换算系数。4.4 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。表2缓含量/%结果的绝对差值/%0.10 0.01 0.10-1. 00 0.02 1. 01-6.00 0.05 6.01-12.00 0.10 5 钙簇的测定(原子眼收分光光度法)5. 1 原理试样经过湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子原子化后，钙、镜分别吸收422.7nm、202.6 nm的共振线，其吸光度与它们的含量成正比，与标准系列比较定
14、量。5.2 试剂5.2.1 试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GBjT6682-2008中规定的二级水。5.2.2 氧化锦(LaCI3 7H20)溶液称取80.2g氯化锢，溶于水后，用水稀释至1000 mL。5.2.3 镜标准储备液准确称取1.658 g于8000C灼烧恒重的氧化镖，溶于25mL盐酸及少量水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，每毫升该溶液含1mg镜。5.2.4 镜标准工作液吸取1.00 mL镜标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，每毫升该溶液含10g续。5.2.5 钙标准储备液准确称取2.4973g 105 oC1l
15、0 oC干燥至恒重的碳酸钙，溶于50mL盐酸溶液0+的中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，每毫升该溶液含1mg钙。5.2.6 钙标准工作班吸取1.00 mL钙标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，每毫升该溶液含10g钙。4 . GB/T 13025.6-2012 5.3 仪器5.3.1 原子吸收分光光度计。5.3.2 一般实验室仪器所用玻璃仪器均用4mol/L硝酸浸泡12h以上，用水冲洗干净。5.4 分析步骤5.4. 1 试样处理称取10.00g试样，加少量水溶解，加2mL浓硝酸煮沸，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。同时做试剂空白。5.4.
16、2 测定5.4.2. 1 仪器参数钙、楼的共振线分别为422.7nm、202.6nm，将仪器调至最佳状态。5.4.2.2 钙的测定准确吸取适量等体积(0.50 mL2. 00 mL)的试样溶液(5.4.1)分别放人3支25mL比色管中，分别加入omL, 2. 00 mL ,4. 00 mL钙标准工作液(含钙0吨，20吨，40g)，加入2.0mL氯化锢榕液，加水至刻度，摇匀;另取一只比色管，加入同体积的试剂空白溶液和氧化锢溶液，加水至刻度，摇匀，以此溶液调零，测定吸光度。5.4.2.3 镜的测定准确吸取适量等体积(0.50 mL2. 00 mL)的试样溶液(5.4.1)分别放入3支25mL比色管
17、中，分别加入omL、5.00mL、10.00mL镜标准工作液(含镜O阅、50阅、100g)，加入2.0mL氯化锢溶液(5. 2. 2) ，加水至刻度，摇匀;另取一只比色管，加入同体积的试剂空白溶液和氯化铺溶液，加水至刻度，摇匀，以此溶液调零，测定吸光度。5.4.3 结果计算以标准加入的钙、镜质量为函数，与其对应的吸光度为自变量，建立线性回归方程。试样中钙或镜的含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(5)计算z)-v 一一，。-nu-TEA - . ( 5 ) 式中zb -一线性回归方程截距的绝对值，单位为微克(g); 100 配制试样溶液的体积，单位为毫升(mL); 10.
18、00-称取试样质量，单位为克(g); V 一一所取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。5.4.4 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。5 NFON-.mNO的-H阁。国华人民共和国家标准制盐工业通用试验方法钙和镜的测定GB/T 13025.6-2012 白中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2012年9月第一次印刷开本880X12301/16 2012年9月第一版4峰书号，155066 1-45428定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68510107打印日期，2012年10月23日F002
