1、中华人民共和国国家标准GB 1611-92 工业重错酸纳代替GB1611一79Sodium dichromate for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业重铭酸铀的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于锚铁矿、纯碱等经过般烧后，用硫酸法制得的工业重锚酸锅(又名红饥锅)。该产品主要用于颜料、染料、铅酸菁、锚盐、医药、电镀等工业。分子式:Na2Cr207 2H20 相对分子质量:298.00(按1987年国际相对原子质量2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(
2、容量分析)用标准溶液的制备GB 602，化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 实验室用水规格陕西DB61-49-91 高强复合袋的安全要求3 技术要求3. 1 外观:鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。3. 2 工业重错酸纳应符合下表要求。指标项目重错酸销CNa2Cr27 2H2)含量飞;3:-硫酸盐(以S04计含量=二氯化物(以C1计)含量=二4 试验方法优等晶99.3 o. 20 0.10 指标一等品合格品98.3 98.0 O. 30 O. 40 0.10 0.20 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要
3、求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。% 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施GB 603之规定制备。4. 1 重错酸铀含量的测定4. 1. 1 方法提要GB 1611-92 在酸性介质中，试样中的重铅酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液直接滴定。4. 1. 2 试剂和材料4. 1. 2. 1 硫酸(GB625) :1 +4溶液;4. 1. 2. 2 硫酸(GB625) :1 +8溶液;4. 1. 2. 3 磷酸(
4、GB1282); 4. 1. 2. 4 无水碳酸纳(GB639): 2 g/L溶液;4. 1. 2. 5 邻苯氨基苯甲酸:1g/L溶液;配制:称取0.1g邻苯氨基苯甲酸，溶于100mL碳酸纳溶液中。4. 1. 2. 6 重锚酸饵(GB1259) :c(1/6K2Cr207)约为0.15mol/L基准溶液;配制:称取约7.5g于1051100C烘干至恒重的基准重错酸饵，精确至0.0002 g，用水溶解于1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。重铅酸伺基准溶液浓度C1按式(1)计算:忡叫=-L49.03V 式中:m一一称取基准重错酸佣的质量，g;V一一容量瓶的体积，L;49. 03一一重错酸饵
5、(1/6K2Cr207)的摩尔质量，g/mol。4. 1. 2. 7 硫酸亚铁接(GB661) :c(Fe(NH4)2(S04)2)约为0.2mol/L的标准滴定溶液。( 1 ) 配制:称取约80g硫酸亚铁锁(Fe(NH4)2(S04)2 6H20)溶于300mL硫酸溶液(4.1.2. 2)中，再加入700mL水。摇匀。该溶液使用前标定。标定:用移液管移取50mL重铅酸饵基准溶液置于500mL锥形瓶中。加入150mL水、15mL硫酸溶液(4.1.2. 1)、5mL磷酸，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液滴定至黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。硫酸亚铁镀标准滴定溶液
6、浓度c按式(2)计算:式中:V1一一重恪酸饵基准榕液的体积，mL;V1 X c1 c=一气V一Cj=重错酸饵基准溶液的实际放度，mol/L;V一一滴定消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mL。4.1.3 分析步骤. ( 2 ) 称取约5.0g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加水溶解，全部移入500时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(该试验榕液还用于硫酸盐含量的测定)。用移掖管移取25mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加入150mL水，15mL硫酸溶液(4. 1. 2. 1) , 5 mL磷酸，用硫酸亚铁锻标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液，继续
7、滴定至紫红色变为绿色为终点。4. 1. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的重错酸铀(Na2Cr207 2H20)含量(Xj)按式(3)计算:GB 1611-92 ZIZV c产02967100=9934V-cm mx一-一 500 式中:V一一滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁镀标准滴定榕液的体积，mL;C一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试料质量，g;. ( 3 ) 0.049 67一一与1.00 mL硫酸亚铁按标准滴定溶液cCFe(NH4)2(S04)2J=1.000 mol/L相当的以克表示的重错酸纳的质量。所得结果应表示至一位小数。4.1.5 允许差两次平行测定结果之差
8、不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.2 硫酸盐含量的测定4.2.1 方法提要在盐酸介质中，硫酸根与顿离子生成白色细微的硫酸顿沉淀，与标准榕液比浊。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸(GB622):1+1溶液;4.2.2.2 氧化顿(GB652) :1 00 g/L溶液;4.2.2.3 重铅酸饵(GB642):优级纯，10g/L溶液;4.2.2.4 95%乙醇(GB679); 4.2.2.5 硫酸盐标准溶液:0.100mgS04/mL。4.2.3 仪器、设备4.2. 3. 1 比色管:50mL。4.2.4 分析步骤用移液管移取10mL4. 1. 3制备的试验溶掖(相当于O.1
9、g试样)，置于比色管中，用移液管加入3 mL盐酸溶液，5mL乙醇，摇匀后，置于沸水洛中还原10min，冷却至室温，用移液管加入5mL氧化顿溶液，用水稀释至50mL，摇匀。于30400C水浴中保温2030min，其浊度不得大于标准。标准比浊液的制备:用移液管移取硫酸盐标准榕液:优等品移取2.00mL;一等品移取3.00mL;合格品移取4.00mL，分别置于三个比色管中，各加入10mL重错酸饵溶液(相当于含0.1g重错酸锅)从加入3mL盐酸溶液.开始，与试验溶液同时同样处理。4.3 氯化物含量的测定4.3. 1 方法提要在微碱性介质中，试样中的氯离子与银离子定量生成沉淀，以铅酸银微砖红色沉淀的生成
10、指示终占4.3.2 试剂和材料4. 3. 2. 1 无水碳酸铀(GB639):饱和溶液;4. 3. 2. 2 重错酸饵(GB642):优级纯;4. 3. 2. 3 硝酸银(GB670) :c(AgN03)约为0.05mol/L标准滴定溶液。用移液管移取50mL按GB601配制的硝酸银标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 3. 3 仪器、设备4. 3. 3. 1 微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。4. 3. 4 分析步骤称取2.00g试样，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水溶解，小心滴加碳酸纳溶液，至溶液变为GB 1611-92 黄色，此时pH7.5
11、8. O(用精密pH试纸检验)。然后用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈微砖红色为终点。另称取2.00g重铅酸饵(4.3.2.2)，同时做比对试验。当试剂和水无变化时，可只做一次比对试验。4.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量(X2)按式(4)计算:(v - Vo) c X 0.035 45 工2=um 100 3. 545(V - Vo) c m 式中:V一一滴定试验榕液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;Vo -滴定比对试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;C一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试料质量，g; ( 4 ) 0.035 45一一与
12、1.00 mL硝酸银标准滴定榕液(c(AgN03)工1.000 mol/LJ相当的以克表示的氧化物(以Cl计)的质量。所得结果应表示至二位小数。4.3.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。5 检验规则5.1 工业重铅酸制应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的工业重错酸销产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明以及本标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业重锚酸纳进行验收。5.3 每批产品不超过15t。5
13、.4 按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。3 采样时，将采样器自包装桶或袋的中心垂直插入至料层深度的-处采样。将所采的样品混匀，用四4 分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，一瓶保存三个月备用。5.5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样检验，检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规远办理。6 标志、包装、运输、贮存6.1 工业重锚酸铀包装桶或袋上应
14、有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号，以及按GB190规定的标志11氧化剂标志、标志14有毒品标志。铁桶上还应有按GB191规定的标志3向上标志。6.2 工业重铅酸制外包装可采用铁桶包装，也可采用高强复合袋(符合陕西DB61-4991的规定)包装。铁桶包装采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度为O.080. 1 mm，外包装采用专用密封、全开口铁桶，铁桶壁厚为O.50. 75 mm。不同净重规格的包装桶和其内衬塑料薄膜袋的尺GB 1611-92 寸按所包装产品的净重而定。采用铁桶包装时，将工业重铅酸纳装入衬有一层聚乙烯塑料薄
15、膜袋的专用密封全开口铁桶内，将袋内余气排除，用线绳扎紧袋口，盖好桶盖，密封。每桶净重50kg、100kg或250kg。高强复合袋包装采用三层包装，内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸:930mmX530 mm , 厚度不小于0.05mm，外包装采用高强复合袋，规格尺寸:830mmX480 mm。每袋净重40kg。采用高强复合袋包装时，将工业重错酸纳装入衬有两层聚乙烯塑料薄膜袋的高强复合袋内，将袋内余气排除，用线绳分层扎紧袋口。外袋在距袋边不小于17mm处，采用特种高强缝纫线缝合，针距1214 mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳针现象。缝后用V全边纸条粘封。6.3 工业重错酸铀运输时，应有
16、遮盖物，运输中应注意防潮，防热，防击，远离易燃物，装有产品的高强复合袋运输中不得污染袋子表面，不得与尖锐器件碰撞、钩挂。6.4 工业重锚酸纳应贮存于通风、干燥的库房内，注意防潮，防热，防击，远离易燃物。在贮存、使用高强复合袋过程中，不得污染袋子表面，不得与尖锐器件碰撞、钩挂。7 安全要求7.1 工业重锚酸纳是强氧化剂，当他和有机物、易燃物接触时，会引起燃烧、爆炸。7.2 工业重错酸纳有毒，当空气中重铅酸锅超过允许浓度时，会引起鼻粘膜溃烂，重铅酸铀的溶液和粉末剌激皮肤、眼睛和鼻粘膜，当破伤的皮肤与它接触时，会造成不易痊愈的溃癌，眼睛受到沾染时，将引起结膜炎，甚至失明。重错酸锅吸入体内，会引起严重的中毒。7.3 凡与工业重铅酸纳接触的工人，必须遵守下列规则:工作前必须穿着符合标准规范的工作服，必须使用个人专用的保护面罩，在工作时，经常注意通风装置的正常运行，遵守个人卫生规则，工作结束务必淋浴，皮肤上有破伤处，应涂敷防护药膏。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、上海浦江化工厂负责起草。本标准主要起草人刘淑英、邵震球。本标准参照采用日本国家标准ISK 1403-69(84年确认)(工业重错酸纳技术条件。
