1、ICS 5908001W 04 雷亘中华人民共和国国家标准GBT 23325-2009纺织品2009-03-1 9发布表面活性剂的测定线性烷基苯磺酸盐TextilesDetermination of surfactantLinear alkylbenzene sulfonates2010-01_01实施丰瞀髁鬻瓣警雠瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 吾GBT 23325-2009本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(sAcTc 209SC 1)归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局
2、、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：徐鑫华、蔡建和、吴浩、吴丽娜、钱凯、周静珠、宫菡菡、杨素英。纺织品表面活性剂的测定线性烷基苯磺酸盐GBT 23325-2009警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用液相色谱一串联质谱仪(LCMSMS)测定纺织产品中十碳、十一碳、十二碳、十三碳、十四碳等五种线性烷基苯磺酸盐(LAs)残留量的方法。注：LAS是指结构为R-CsHts03一(其中R为直链烷基)的一系列烷基苯磺酸盐。常用的线性烷基苯磺酸盐为十碳(c。)、
3、十一碳(cn)、十二碳(clz)、十三碳(c。)、十四碳(c。)等线性烷基苯磺酸钠(觅附录A)。本标准适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3原理试样经甲醇超声提取后，以十二烷基苯磺酸钠标准物为基准，用液相色谱一串联质谱仪进行定性、定量测
4、定。4试剂除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GBT 6682规定的三级水。41甲醇(HPLC级)。42乙酸铵。43十二烷基苯磺酸钠标准物(CAS号：2515530一o)：纯度80，为C，。c，。等线性烷基苯磺酸钠的混合物，平均碳链数为12。44乙酸铵溶液：称取0385 g乙酸铵(42)，用水溶解并定容至1 000 mL。45标准储备溶液(500 mgL)：准确称取一定量的十二烷基苯磺酸钠标准物(43)，溶于甲醇(41)，定容并混匀。注：标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成lOO“后称取。该溶液保存在o4的环境中，有效期为6个月。46标准工作溶液：准确吸取标准储备液(45)，用甲
5、醇(41)逐级稀释，准确配制成浓度为01 mgL、05 mgL、10 mgL、20 mgL、50 mgL的系列标准工作溶液。注：该溶液保存在o4的环境中，有效期为1个月。5仪器和材料51液相色谱一串联四极杆质谱仪(LC-MSMS)，配有电喷雾离子源(ESI)。52可控温的超声波浴：工作频率为40 kHz，70时控温精度为5。】GBT 23325-200953提取器：管状，具密闭塞，约50 mL，由硬质玻璃制成。54有机膜过滤头：045 pm。6分析步骤61试样溶液制备取有代表性样品，剪成约5 minx 5 mm的碎片，混合。称取上述试样10 g，精确至001 g，置于提取器(53)中，准确加入
6、20mL甲醇(41)，加塞密闭。将提取器置于(705)的超声波浴(52)中提取(30土5)rain后，冷却至室温。提取液用有机膜过滤头(54)注射过滤后，根据需要用甲醇(41)进一步稀释，供LC-MSMS进样分析。62分析方法621分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)色谱柱：Thermo Hypersil GOLD C185 pm，21 mrnXl00 mm或相当者；b)流速：03 mLmin；c)柱温：30；d)进样量：10 pL；e) 流动相A：乙酸铵溶液(44)，流动相B：甲醇(41)；f)梯度洗脱程序：见表1
7、；表1梯度洗脱程序时间rain 流动相A 流动相BO 95 53 95 535 20 807 5 9575 95 510 95 5g) 离子源：电喷雾离子化电离源(ESI)，负离子监测h)扫描方式：选择反应监测，选择离子对见表2。表2不同碳数LAs的检测离子对测定物质 母离子m止 子离子m=十烷基苯磺酸钠 2970 1828十一烷基苯磺酸钠 3110 1828十二烷基苯磺酸钠 3250 1828十三烷基苯磺酸钠 3390 1828十四烷基苯磺酸钠 3529 1828622定性、定量分析标准工作溶液(46)和试样溶液(61)在设定的LoMsMs条件下(621)分别进样、测定。标准工作溶液和试样溶
8、液响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过选择两级质谱的特定离子对(表2)，比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间，定性确认R-CeH。一SOsNa(R=C。c“)。以系列2GBT 23325-2009标准工作溶液的浓度为横坐标，以R_GH。一SO。Na(R=C。C z。)的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准工作曲线上求得试样溶液中总的R-C。H；一s03Na(R=C10CH)浓度。注：采用上述分析条件时，十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MSMS离子流色谱图参见附录B。63空白试验除不加入试样外，其他均按上述步骤进行。7结果计算和表示71结果计算
9、按式(1)计算样品中LAS的含量，结果应扣除空白值。x一等轰竽 Am 。式中：x试样中LAS含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A样品测试溶液中R-C。H。一SO。Na(R=C，。c。)的色谱峰面积之和；c标准工作溶液的浓度，单位为毫克每升(ragL)；y提取溶液体积，单位为毫升(mL)；F稀释因子；A。标准工作溶液中R-CsH。一SO。Na(R=C，。c，。)的色谱峰面积之和；m试样质量，单位为克(g)。72结果表示试验结果以试样中五种线性烷基苯磺酸化合钠的总含量(mgkg)表示，计算结果表示到个位数。低于测定低限时(81)时，试验结果为“未检出”。8测定低限和精密度81方法的测定低限本方法
10、的测定低限为2 mgkg。82回收率本方法的回收率为80120。83精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象进行独立的测试，获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10。以大于这两个测定值的算术平均值的10的情况不超过5为前提。9试验报告试验报告至少应给出下述内容a)使用的标准；b)样品来源及描述；c)测试结果；d)任何偏离本标准的细节；e)试验日期。3GBT 23325-2009跗录A(规范性附录)常用的线性烷基苯磺酸纳表A1 常用的线性烷基苯磺酸纳序 号 名 称 化学分子式1 十烷基苯磺酸钠 C“HS03Na2 十一烷基苯磺酸钠 C17H27S03Na3 十二烷基苯磺酸钠 C18H29S03Na4 十三烷基苯磺酸钠 c1 9HalS03Na5 十四烷基苯磺酸钠 C20H33SO,Na4附录B(资料性附录)十二烷基苯磺酸钠标准物的离子流色谱圉GBT 23325-20090 l 2 3 4 5 6 7 8 9 101十烷基苯磺酸钠；2十一烷基苯磺酸钠；3十二烷基苯磺酸钠；4十三烷基苯磺酸钠；5十四烷基苯磺酸钠。图B1 十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MSMS离子流色谱图5印ooo册o蛐o
