1、ICS 8308020G 31 a亘中华人民共和国国家标准GBT 24122008代替GBT 2412-1980塑料 聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定Plastics-Polypropylene(PP)and propylene copolymer thermoplastics-Determination of isotactic index2008-06-19发布(IS0 9113：1986，MOD)2009020 1实施丰瞀鳃紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 昌GBT 24122008本标准修改采用ISO 9113：1986塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热
2、塑性塑料等规指数测定(英文版)。本标准根据ISO 9113：1986重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO 9113：1986章条编号的对照一览表。在附录B中给出了这些技术性差异一览表以供参考。本标准代替GBT 2412 1980聚丙烯等规指数测试方法。本标准与GBT 24121980相比主要变化如下：a)对适用范围进行了修改；b)增加了“规范性引用文件”一章；c)增加了“原理”一章；d) 试验步骤中，试样准备时，将“约2倍量的干冰放在搪瓷盘中混匀”改为“适量的干冰或液氮混合”，并增加“对片、纤维或薄膜，如样品最少有一维尺寸小于06 mm，就不必研磨和过筛。薄膜应切成小片，对带状或小
3、片通过熔融变成易粉碎的形状”；e)试验步骤中，试样干燥和退火时，将“使氮气余压保持在180毫米汞柱，于1402下干燥2 h；对于粉料，减压余压50毫米汞柱，于702下干燥2 h”改为“使氨气余压保持在25 kPa或更小的氮气余压，于1402下干燥2 h，粉料试样可于702下干燥”；f)试验步骤中，萃取结束后，“将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在100105，余压50毫米汞柱干燥2 h”改为“将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在100105，氮气余压保持在25 kPa或更小的条件下干燥2 h”；g)结果计算中，将公式中的符号作了改变。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由
4、中国石油化工集团公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(sACTC 15sc 1)归口。本标准起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、中国石油石化研究院大庆化工研究中心。本标准起草单位：中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所、中国石化九江分公司、中国石化镇海炼化分公司、中国石化中原石油化工有限责任公司、中国石油兰州石化公司。本标准主要起草人：吴世斌、王奇坤、许德俊、李景清。本标准于1980年首次发布，本次为第一次修订。塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定GBT 241220081范围11本标准规定了在标准测试条件下测定不溶于沸腾正庚烷的聚丙烯质量占试样质
5、量的百分数的方法。12本标准适用于GBT 25461 2006中描述的丙烯均聚物(PP-H)、丙烯耐冲击共聚物(PPB)、丙烯无规共聚物(PP-R)。13本标准适用于常规为粉状、颗粒或碎粒状聚丙烯材料。14本标准不适用于有着色剂、填料等改性的聚丙烯材料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 254612006塑料 聚丙烯(PP)模塑和挤出材料 第1部分：
6、命名系统和分类基础(ISO 18731：1995，MOD)3原理将一定量的试样放在索氏萃取器中，用沸腾正庚烷回流萃取，由莘取前后试样的质量，计算不溶于正庚烷的质量分数，即为等规指数。4试剂与材料41正庚烷：分析纯，无芳香成分。42丙酮：分析纯。43干冰或液氮。5仪器51粉碎机：能将粒料粉碎成直径为03 mmo6 mm或有同等效果的设备。52筛子：孔径03 mm和06 ram各一个。53萃取装置，见图1。531 索氏萃取器(带圆底烧瓶)，见图2。532冷凝器，见图3。533玻璃砂漏斗：在室温下装满蒸馏水，其流经时间为45 s90 s，见图4。534带孔玻璃漏斗，见图5。54带调压装置的电热套：体
7、积250 mL。55真空烘箱：可分别保持温度在70士2和140土2，余压保持在25 kPa或更小。56分析天平：精度0，1 mg。GBT 2412200821玻璃漏斗；2玻璃短管。图1萃取装置单位为毫米图3冷凝器圈2萃取器单位为毫米单位为毫米图4玻璃砂漏斗GBT 24122008单位为毫米图5带孔玻璃漏斗6试验步骤61试样准备将适量的粒料试样和适量的干冰或液氮混合，然后用粉碎机(5。1)将其粉碎或研磨成小颗粒，粉碎后的试样用筛子(52)进行筛分，选取颗粒直径为03 mmo。6 mm的试样；对于粉料，可将试样直接进行筛分，选取颗粒直径为03 mmo6 mm的试样；对片、纤维或薄膜，如样品最少有一
8、维尺寸小于06 mm，就不必研磨和过筛。薄膜应切成小片，对带状或小片通过熔融变成易粉碎的形状。62试样干燥及退火将适量上述试样放在培养皿中，置于真空烘箱(55)内，使氮气余压保持在25 kPa或更小的氮气余压，于140土2下干燥2 h，粉料试样可于70士2下干燥。然后将试样置于干燥器内冷却1 h。注：如果未充氮气与充氮气情况下的试验结果一致时，可以不充氮气。63将洗净的玻璃砂漏斗(533)或带孔玻璃漏斗(534)和滤纸筒放在100105的烘箱内干燥15 h(一般即可恒量)，置于干燥器内冷却1 h，然后用分析天平(56)称量，精确到01 rag(为防止滤纸筒吸湿，称量时可将其置于称量瓶中)。注1
9、：粒料用玻璃砂漏斗(53 3)，PP-R不适宜用玻璃砂漏斗。注2：粉料可用玻璃砂漏斗(533)，也可用装有滤纸筒的带孔玻璃漏斗(534)。注3：干燥时间长短取决于漏斗是否恒量。64将冷却后的试样在天平上称5 g移人已精确称量的漏斗内，用分析天平再次称量，精确到01 mg。65在萃取器(531)提取阱底部横放一玻璃短管，将称好试样的漏斗置于萃取器内(测试粉料时不放玻璃短管)。66在圆底烧瓶中，加入200mL正庚烷，放几粒沸石，加热至即将沸腾，装好萃取装置(53)，接通冷却水，萃取器用棉布套保温。67从装好萃取装置到冷凝器(532)下端滴下第1滴的时间应控制在6 rain 10 rain内，从冷凝
10、液3GBT 24122008滴下第1滴开始计时。68调节回流速度，使正庚烷每小时抽提20次5次，连续萃取24 h。如果萃取6 h的试验结果与抽提24 h一致时，可萃取6 h。69萃取结束后移去萃取器，取出漏斗置于漏斗架上，使其冷却到室温，用丙酮洗涤三次，用氮气吹，使丙酮尽量挥发(或在真空泵上将丙酮抽尽)。610将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在lOO105，使氮气余压保持在25 kPa或更小的氮气余压条件下干燥2 h(一般即可恒量)，置于干燥器内冷却1 h，然后称量，精确到01 mg。注：干燥时间长短取决于含有残余聚合物的漏斗是否恒量。7结果计算71等规指数按式(1)计算：一Tn2-
11、mo100 (1)TnITrio式中：w等规指数，用表示；mo漏斗的质量，单位为克(g)；m。漏斗和试样的质量，单位为克(g)；mz萃取后漏斗和试样的质量，单位为克(g)。72对于每个试样的等规指数，进行两次测定，计算至小数点后第二位。平行测定的两个结果之差不大于020。测定结果以平行测定值算术平均值表示，修约至小数点后第一位。8试验报告试验报告应包括以下内容：a)注明使用本标准；b)标明受试材料的全部资料；c)报告等规指数试验结果；d) 报告试验中异常现象；e) 注明未在本标准中规定的或作为任选的操作内容；f)注明试验日期。附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO 9113：1986章条编
12、号对照表A1中给出了本标准章条编号与ISO 9113：1986章条编号对照一览表。表A1本标准章条编号与ISO 9113：1986章条编号对照GBT 24122008本标准章条编号 对应的国际标准章条编号1 l2 23 无4 无5 36 461 41 1、4126 2 4 2163 4216 4 4216 5 4 2 26 6 42267 无68 42369 424610 4247 571 5172 52、68 7附录A 无附录B 无GBT 24122008附录B(资料性附录)本标准与ISO 91 13：1986技术差异及其愿因表B1中给出了本标准与ISO 9113：1986技术差异及其原因的
13、一览表。表B1本标准与ISO 9113：1986技术差异殛其原因本标准章条编号 技术性差异 原 因仪器中，“筛子：筛孔尺寸不大于1 mm。推荐筛孔尺寸为o5 mm+52 增加可操作性o l ran：L。”修改为“筛子：孔径03 mm和06 mm各一个。”S31 萃取器圈示尺寸与本标准匿2尺寸有一定差异。 增加可操作性仪器中，“玻璃纤维或纸筒(套筒)：直径为30 ram土3 FD_m，长度为533 100 mm士10 mlTl。“修改为“标准图4、图5尺寸”，并增加了“玻璃 增加可操作性砂漏斗在室温下装满蒸馏水，其流经时间为45 s90 s”的规定。试样准备中，“粒子细度能够通过筛子(筛孔05
14、ram)。”修改为61 “选取颗粒直径为03mm06 rDm的试样；对于粉料可将试样直 增加可操作性接进行筛分，选取颗粒直径为03 mmO6 mm的试样。”装样前，“玻璃纤维或纸筒在140下干燥到恒重”修改为“将洗6 3 增加可操作性净的糯斗放在100105的烘箱内干燥”。试验步骤中，“在烧瓶中使用300 mL正庚烷”修改为“加人6 6 减少溶剂浪费200 mL正庚烷”。萃取过程中，增加了“从装好萃取装置到冷凝器(532)下端滴下67 第1滴的时间应控制在6 mintl0 rain内，从冷凝液滴下第1滴开 易于控制萃取时间始计时。”简化了萃取时间的表述。“如果萃取6 h的试验结果与抽提24 h68 增加可操作性一致时，可萃取6 h。”“残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在70士2干燥610 4 h6 h”修改为“将含有残余聚合物的漏斗置于充氯真空烘箱内， 增加可操作性在100105干燥2 h。”对等规指数的计算公式进行了变换。等规指数按式(1)计算：=竺=塑100一(1) ml一71 使计算简化式中：叫等规指数，用表示；砜漏斗的质量，单位为克(g)；m。漏斗和试样的质量，单位为克(g)；嘞萃取后漏斗和试样的质量，单位为克(g)。对于每个试样的等规指数的涮定次数以及测定结果的表示方法72 增加规范性做了详细的规定。6
